菟丝子及其一种人工伪造品的鉴别论文(2)

　　2.3 薄层色谱取菟丝子及其伪造品粉末各1 g，加石油醚(60～90℃)20 ml，加热回流30 min，滤过，残渣挥干溶剂，加乙醚20 ml，加热回流30 min，滤过，残渣挥干乙醚，加甲醇20 ml，加热回流1 h，滤过，滤液浓缩至2 ml，得2种供试品溶液。吸取上述2种供试品溶液各3 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5∶3∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%AlCl3乙醇溶液，于105 ℃加热数分钟，在365 nm紫外光下检视。结果菟丝子色谱中显6～7个黄色至淡灰黄色斑点，伪造品色谱中未检出斑点。见图2。

　　2.4 紫外光谱分别取薄层色谱项下的两种供试液各1 ml,加甲醇至20 ml，摇匀。分别取上述甲醇溶液各1 ml,加甲醇至20 ml，摇匀，再各取1 ml,加甲醇至25 ml,摇匀，作为两种供试液。分别取上述2种供试液，以同批甲醇作空白，于200～400 nm波长段扫描，记录吸收曲线。结果菟丝子在220.1 nm(A=0.96)和275.5 nm(A=0.81)处有最大吸收，伪造品在225 nm(A=0.1)处有最大吸收。见图3。

　　1.菟丝子 2.人工伪造品 1.菟丝子 2.人工伪造品

　　图2 薄层色谱特征 图3 紫外光谱特征

　　2.5 理化特性

　　取菟丝子及其伪造品各少量，加沸水浸泡后，菟丝子表面有粘性，加热煮至种皮破裂时，可露出黄白色卷旋状的胚，形如“吐丝”;伪造品表面略有粘性，加热煮沸不破裂，无“吐丝”。

　　取菟丝子及其伪造品粉末各0.5 g，分别置试管中。伪造品粉末中加稀盐酸5 ml即泡沸,产生气体,气体遇氢氧化钙试液即生成白色沉淀。将试管中的酸性液体滤过,取滤液3 mL加氨试液使成微碱性,即有白色胶状物沉淀;滤过,沉淀在盐酸、醋酸或过量的氢氧化钠试液中溶解;滤液加草酸铵试液2滴，即生成白色沉淀，沉淀在盐酸中溶解，但在醋酸中不溶。菟丝子粉末同法试验，结果未见相同反应发生。

　　2.6 灰分和酸不溶性灰分分别取菟丝子及其伪造品，照《中国药典》2005年版一部附录“IX K灰分测定法”测定总灰分和酸不溶性灰分。结果见表1。

　　3 讨论

　　与菟丝子相比较，人工伪造品的外观形状、颜色、大小极其相似，但在解剖镜下经硬器挤压前后进行观察并闻尝气味，可将二者区分;显微镜下，人工伪造品无菟丝子所具有的种皮表皮、种皮栅状组织、胚乳等，仅检出少量淀粉粒、具网格状纹理的不规则团块和大量不规则晶体状物;薄层色谱中，人工伪造品未检出菟丝子所呈现的黄酮类成分斑点，紫外光谱特征也与之明显不同;人工伪造品的理化特性无“吐丝”，溶液中检出CO32-，Ca2+，Al3+，表明至少含大量上述离子的无机成分;其灰分和酸不溶性灰分高达66.6%和37.96%，分别为菟丝子的20.8倍和45.7倍，表明总灰分异常，含硅酸盐量极高。

　　表1 菟丝子及其伪造品总灰分和酸不溶性灰分测定样品取样量/g配对用空坩锅恒重值/g炽灼完全灰化至恒重/g总灰分(%)经酸处理炽灼至恒重/g酸不溶性灰分(%)

　　综上所述，菟丝子的人工伪造品是用含碳酸钙的硅酸盐沙石细粉，加入少量淀粉、色素，以含铝胶状物(如凝胶)为粘合剂泛制而成。

【参考文献】