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2.3 薄层色谱取菟丝子及其伪造品粉末各1 g,加石油醚(60~90℃)20 ml,加热回流30 min,滤过,残渣挥干溶剂,加乙醚20 ml,加热回流30 min,滤过,残渣挥干乙醚,加甲醇20 ml,加热回流1 h,滤过,滤液浓缩至2 ml,得2种供试品溶液。吸取上述2种供试品溶液各3 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5∶3∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%AlCl3乙醇溶液,于105 ℃加热数分钟,在365 nm紫外光下检视。结果菟丝子色谱中显6~7个黄色至淡灰黄色斑点,伪造品色谱中未检出斑点。见图2。
2.4 紫外光谱分别取薄层色谱项下的两种供试液各1 ml,加甲醇至20 ml,摇匀。分别取上述甲醇溶液各1 ml,加甲醇至20 ml,摇匀,再各取1 ml,加甲醇至25 ml,摇匀,作为两种供试液。分别取上述2种供试液,以同批甲醇作空白,于200~400 nm波长段扫描,记录吸收曲线。结果菟丝子在220.1 nm(A=0.96)和275.5 nm(A=0.81)处有最大吸收,伪造品在225 nm(A=0.1)处有最大吸收。见图3。
1.菟丝子 2.人工伪造品 1.菟丝子 2.人工伪造品
图2 薄层色谱特征 图3 紫外光谱特征
2.5 理化特性
取菟丝子及其伪造品各少量,加沸水浸泡后,菟丝子表面有粘性,加热煮至种皮破裂时,可露出黄白色卷旋状的胚,形如“吐丝”;伪造品表面略有粘性,加热煮沸不破裂,无“吐丝”。
取菟丝子及其伪造品粉末各0.5 g,分别置试管中。伪造品粉末中加稀盐酸5 ml即泡沸,产生气体,气体遇氢氧化钙试液即生成白色沉淀。将试管中的酸性液体滤过,取滤液3 mL加氨试液使成微碱性,即有白色胶状物沉淀;滤过,沉淀在盐酸、醋酸或过量的氢氧化钠试液中溶解;滤液加草酸铵试液2滴,即生成白色沉淀,沉淀在盐酸中溶解,但在醋酸中不溶。菟丝子粉末同法试验,结果未见相同反应发生。
2.6 灰分和酸不溶性灰分分别取菟丝子及其伪造品,照《中国药典》2005年版一部附录“IX K灰分测定法”测定总灰分和酸不溶性灰分。结果见表1。
3 讨论
与菟丝子相比较,人工伪造品的外观形状、颜色、大小极其相似,但在解剖镜下经硬器挤压前后进行观察并闻尝气味,可将二者区分;显微镜下,人工伪造品无菟丝子所具有的种皮表皮、种皮栅状组织、胚乳等,仅检出少量淀粉粒、具网格状纹理的不规则团块和大量不规则晶体状物;薄层色谱中,人工伪造品未检出菟丝子所呈现的黄酮类成分斑点,紫外光谱特征也与之明显不同;人工伪造品的理化特性无“吐丝”,溶液中检出CO32-,Ca2+,Al3+,表明至少含大量上述离子的无机成分;其灰分和酸不溶性灰分高达66.6%和37.96%,分别为菟丝子的20.8倍和45.7倍,表明总灰分异常,含硅酸盐量极高。
表1 菟丝子及其伪造品总灰分和酸不溶性灰分测定样品取样量/g配对用空坩锅恒重值/g炽灼完全灰化至恒重/g总灰分(%)经酸处理炽灼至恒重/g酸不溶性灰分(%)
综上所述,菟丝子的人工伪造品是用含碳酸钙的硅酸盐沙石细粉,加入少量淀粉、色素,以含铝胶状物(如凝胶)为粘合剂泛制而成。
【参考文献】
药学论文