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2.2.5 化合物 5淡黄色针晶(甲醇),三氯化铁-铁氰化钾反应阳性(示有酚羟基存在),溴甲酚绿显色反应阳性(示存在羧基)。 1HNMR(500MHz,DMSO-d6):δ 6.67(1H,s,H-3),6.19(1H,d,H-6), 6.46(1H,d,H-8)。13CNMR(125MHz,DMSO-d6) :δ160.7(C-2),109.0(C-3),183.2(C-4),161.4(C-5),98.8(C-6),161.6(C-7),93.99(C-8),157.6(C-9),104.5(C-10),164.6(-COOH)。以上氢谱与碳谱数据与文献[5]基本一致,确定化合物5为柴胡色原酮酸。
2.2.6 化合物 6淡黄色针晶(甲醇),mp 275~276℃,三氯化铁-铁氰化钾反应阳性(示有酚羟基存在),盐酸-镁粉反应阳性,Molish反应阴性。与山萘酚标准品共薄层,Rf值一致。与标准品混合后熔点不下降。1HNMR(500MHz,DMSO-d6):δ12.47, 10.75, 10.07, 9.35(各1H, s, D2O可交换, 5-OH, 7-OH, 3-OH, 4′-OH), 8.04(2H,d,J=8.7Hz,H-2′,H-6′), 6.93(2H,d,J=8.7Hz,H-3′,H-5′), 6.44(1H,d,J=2.0Hz,H-8), 6.19(1H,d,J=2.0Hz,H-6)。以上氢谱数据与文献[6]基本一致,确定化合物6为山萘酚。
2.2.7 化合物 7淡黄色针晶(甲醇),mp 185~186℃,三氯化铁-铁氰化钾反应阳性(示有酚羟基存在),盐酸-镁粉反应及Molish反应阳性,与芦丁标准品共薄层,Rf值一致。高效液相检测与芦丁标准品保留时间相同(液相色谱条件:Agilent Eclipse CDB-C18色谱柱,4.6 mm×250 mm,5 μm;柱温:30℃;流动相:20%甲醇;流速:1.0 ml/min;检测波长:365nm)。1HNMR(500MHz,DMSO-d6):δ12.59,10.79,9.62,9.14(各1H,s,D2O可交换,5-OH,7-OH,3′-OH,4′-OH), 7.55(1H, d, J=2.0Hz, H-2′), 7.53(1H, dd, J=2.0,8.2Hz, H-6′), 6.84(1H, d, J=8.1Hz, H-5′), 6.38(1H, d, J=2.0Hz, H-8), 6.19(1H, d, J=2.0Hz, H-6), 5.33(1H, d, J=7.4Hz, Glc H-1), 5.06(1H, brs, rha H-1)。以上氢谱数据与文献[5]基本一致,确定化合物7为芦丁。
3 讨论
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【参考文献】
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