土壤中氮含量的测定分析(2)
2013-05-25 01:13
导读：2.2硝态氮的测定 2.2.1原理。土壤中硝态氮是植物能直接吸收利用的速效性氮素,土壤中硝态氮测定方法有多种,其标准测定方法为酚二磺酸法。此法的灵敏度
2.2硝态氮的测定
2.2.1原理。土壤中硝态氮是植物能直接吸收利用的速效性氮素,土壤中硝态氮测定方法有多种,其标准测定方法为酚二磺酸法。此法的灵敏度和准确率均较高。根据酚二磺酸与HNO3作用生成硝基酚二磺酸，此反应物在酸性介质中为无色，在碱性条件下为稳定的黄色盐溶液。但土壤中如含CL-在15mg/kg以上时，需加AgNO3处理，待测液中NO3--N的测定范围为0.1０~2mg/kg。
2.2.2操作步骤。称取50g新鲜土样放在500ml三角瓶中，加0.5０gCaSO4•2H2O和250ml水，塞后振荡10min。放置几分钟后，将上清液用干滤纸过滤。吸取清液25~50ml于蒸发皿中，加约0.05gCaCO3，在水浴上蒸干、（如有色，可用水湿润，加10%H2O2消除），蒸干后冷却，并迅速加入2ml酚二磺酸试剂，将皿旋转 ，使试剂接触所有蒸干物，静置10min，加水20ml，用玻璃棒搅拌，使蒸干物完全溶解。冷却后，渐渐加入1:1NH4OH，并不断搅拌，溶液呈微碱性（黄色），再多加2ml，然后将溶解液定量地移入100ml容量瓶中，加水定容，在分光光度计上用光径1mm比色槽进行比色，波长为420 nm，以空白溶液调节仪器零点。
2.2.3工作曲线的绘制。分别取10mg/kg NO3--N标准液：0、1、2、5、10、15、20ml于蒸发皿中，在水浴上蒸干，与待测液相同操作，进行显色和比色，绘制工作曲线。
3水解氮的测定 3.1原理
在酸、碱条件下，把较简单的有机态氮水解成铵，长期以来采用丘林的酸水解法，但此法对有机质缺乏的土壤及石灰性土壤，测定结果不理想，而且手续繁琐。碱解扩散操作简便，还原、扩散和吸收同时进行，适于大批样品的分析，且与作物需氮情况有一定相关性，所以目前推荐试用此法。
3.2操作步骤
称取风干土（1mm）2g，置于扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土壤均匀铺平。取2mlH3BO3指示剂放入扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘露出一条狭缝，迅速加入10ml 1mol/lNaOH溶液（如包括NO3--N，则测定时需加FeSO4•7H2O，并以Ag2SO4为催化剂，使NO3--N还原为 NO4--N），立即加盖，用橡皮筋固定毛玻璃，随后放入40±1℃恒温箱中，24h后取出，小心打开玻璃盖，用0.005mol/l1/2H2SO4滴定吸收液。与此同时进行空白试验。
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4酰胺态氮的测定
凡含有酰胺基(－CONH2)或在分解过程中产生酰胺基的氮肥都可用此法(如尿素)测定。测定原理为：在硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮，同时逸出CO2，最后加碱蒸馏测定氮的含量，尿素加酸水解的反应式如下：
CO（NH2）2+2H2SO4+H2O=2NH4HSO4+CO2↑
如上所述，无机态氮在土壤氮素中所占比例很小。硝态氮含量在高肥力土壤中约为10~20mg/kg，低肥力土壤仅为5~10mg/kg；铵态氮主要以交换形式存在,一般也仅10~15mg/kg。而且无机态氮受土壤和气候等因子的制约变化很大，以其作为土壤氮素丰缺指标是不够确切的。土壤有机态氮相比较稳定，也是不断矿化供给作物利用的氮素主要来源，其含量基本上接近全氮，故常常采用全氮含量作为土壤氮素丰缺指标，根据土壤全氮含量及其与作物生长和产量关系的大量资料，土壤全氮量一般分<0.05%、0.05%~0.09%、0.1０%~0.19% 、0.2０%~0.29%、及>0.3０%五个等级。全氮<0.05%属严重缺氮，作物生长细弱，叶片呈浅绿色，须及时增施氮肥。>0.2０%属于氮素丰富，其作物生长粗壮，叶色深绿。为了了解土壤氮素含量并使土壤保持肥力，定期测定土壤氮素含量是十分必要的。
参考文献
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