氯离子对COD测定的干扰及消除方法综述程力学(2)
2014-11-25 03:00
导读:2.4氯气校正法 在消解时采用一个回流吸收装置,将生成的Cl2导出用NaOH溶液吸收,使用Na2S2O3标准溶液滴定,把消耗的Na2S2O3的量换算成消耗氧的量,即为C
2.4 氯气校正法
在消解时采用一个回流吸收装置,将生成的Cl2导出用NaOH溶液吸收,使用Na2S2O3标准溶液滴定,把消耗的Na2S2O3的量换算成消耗氧的量,即为Cl-的校正值。实际废水COD值为COD表观值与Cl-的校正值的差值。该方法适用于氯离子含量小于20000mg/L、COD大于30mg/L的高氯废水的测定。研究结果表明,10个实验室对COD75.5mg/L~208mg/L,氯离子浓度为3000mg/L~16000mg/的四个统一样品进行测定,实验室内相对标准偏差在2.8%~3.6%之间;实验室间相对标准偏差在3.2%~7.8%之间[3]。但该方法要求实验时非常仔细,否则会带来更多误差。
2.5 密封消解法
其基本原理为在密闭的容器中消解测定COD,当水中的Cl-氧化成Cl2并达到气液平衡时,Cl-便不能再被氧化,使用适当的掩蔽剂,则可以测定样品的COD值。与标准法比,该方法的结果具有更高的准确度和精密度。王志强[4]等对混配和实际水样的测定结果表明,用密封消解法分析高氯废水的COD准确度较高,COD在100mg/L~1000mg/L,氯离子浓度小于10000mg/L时,该方法相对误差≤4.2%。密封消解耗时短,但该方法具有一定的危险性,因此一定要确保实验的安全。
2.6 KI-KMnO4氧化法
在碱性条件下,用KMnO4氧化废水中的物质,剩余的KMnO4用KI还原,再用Na2S2O3标准溶液滴定,并将Na2S2O3消耗的量换算成消耗氧的量,从而得到一个COD值。但是应用该法与K2Cr2O7氧化法的测定值不同,二者有一个比值K,因此只需知道这个比值K,即可将用KI-KMnO4氧化法测得的COD值进行换算即可。该方法适用于Cl-含量在几万到几十万毫克每升的废水,但是需要测定K值,因此很繁琐。
(科教范文网http://fw.NSEAC.com编辑发布) 2.7 铋吸收剂除氯法
水样中的Cl-在酸性液体中以HCl气体的形式释放出来,用铋吸收剂吸收除去,然后测定COD值。该方法的准确度和精确度与标准方法相比无显著差异,但消解方式不同,采用微波消解或烘箱消解。
3 结论
综上可知,消除Cl-对COD影响的方法可以分两类:药剂屏蔽及改良法和测定修正法。广大学者在方法的改进上做了很多工作,都向着无毒无污染、便捷准确的方向,但上述各种方法在实际应用时都有一定的适用范围和局限性,还有待进一步的改进和完善,加强各种方法之间的交叉渗透对探索新的消除Cl-干扰的方法具有一定的意义。
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[1]刘玉风,曲东芳,王莉.高氯离子废水CODCr快速测定方法的研究[J].地下水.2008.30(5):129-130.
[2]王俊霞,王文才,王俊荣.高氯离子低浓度COD水样的分析技术[J].环境监测.2006.22(2):4-6.
[3]
环保总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法(第四版增补版)[M].北京:中国环境出版社.2006:220-223.
[4]王志强,闫毓,桑玉全等.密封消解法测定高氯离子含盐废水CODCr的探讨[J].油田气环境保护.2002.12(1):38-40.