探析陶瓷原料中二氧化硅含量的测定方法(2)
2015-12-08 01:08
导读：（3） 加数滴水润湿沉淀，加4滴硫酸、10ml氢氟酸，低温蒸发至冒尽白烟。将坩埚置于1000～1050℃高温炉中灼烧15min，取出稍冷，即放入干燥器中，冷至室温
（3） 加数滴水润湿沉淀，加4滴硫酸、10ml氢氟酸，低温蒸发至冒尽白烟。将坩埚置于1000～1050℃高温炉中灼烧15min，取出稍冷，即放入干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。
（4） 加约1g熔剂到烧后的坩埚中，并置于1000～1050℃高温炉中熔融5min，取出冷却。加5ml盐酸浸取，合并到原滤液中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液为试液A，用于测定残余二氧化硅、氧化铝、氧化铁和二氧化钛。
（5） 用移液管移取10ml试液A于100ml容量瓶中。加入10ml水、5ml钼酸铵溶液，摇匀，于约30℃的室温或温水浴中放置20min。
（6） 加入50ml乙二酸-硫酸混合溶液，摇匀，放置0.5～2 min，加入5ml硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
（7） 用10mm吸收皿，于分光光度计690nm处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。二氧化硅的值由绘制的工作曲线上查得。二氧化硅含量的计算公式如下：
SiO2（%）=[m1-m2 m3(V/V1)-(m4-m5)]/m×100
式中：
m1 —— 氢氟酸处理前沉淀与坩埚的质量，g
m2 —— 氢氟酸处理后沉淀与坩埚的质量，g
m3 —— 由工作曲线查得的二氧化硅量，g
m4 —— 氢氟酸处理前空白与坩埚的质量，g
m5 —— 氢氟酸处理后空白与坩埚的质量，g
V1 —— 分取试液的体积，ml
V —— 试液总体积，ml
m —— 试料的质量，g
4氟硅酸钾容量法
重量-钼蓝光度法的准确度较高，但对于一些特殊样品，如萤石CaF2，由于含有较大量的氟，会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉，不能用重量法测定。还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品，在重量法的条件下形成硅酸的同时，会生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中。所以这些特殊
