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氧化铝柱层析精制三七总皂苷工艺研究(2)

2017-09-09 06:01
导读:取三七总皂苷原料3份,每份10g。分别用50%乙醇适量溶解,分别转移至氧化铝柱(中性氧化铝50g,内径4cm,干法装柱),然后用55%乙醇洗脱,分别收集洗脱

        取三七总皂苷原料3份,每份10g。分别用50%乙醇适量溶解,分别转移至氧化铝柱(中性氧化铝50g,内径4cm,干法装柱),然后用55%乙醇洗脱,分别收集洗脱液,减压回收乙醇,真空干燥,按HPLC法测定总苷含量和收率。

     从以上结果可知,随着洗脱剂用量的增加,得到总皂苷的含量逐渐下降,考虑收率,以10倍量55%的乙醇洗脱比较合适。
        2.5.3吸附剂用量考察
        取三七总皂苷原料3份,每份10g。分别用50%乙醇适量溶解,分别转移至氧化铝柱(柱1:中性氧化铝25g,内径2cm;柱2:中性氧化铝50g,内径4cm;柱3:中性氧化铝100g,内径5cm),然后用10倍量55%乙醇洗脱,分别收集洗脱液,减压回收乙醇,真空干燥,按HPLC法测定总苷含量和收率。
        从以上结果可知,随着吸附剂氧化铝用量的增加,收率逐渐降低,而含量呈上升趋势,氧化铝用量为5倍与10倍相比较,前者虽然总皂苷含量略低,但已经大于80%,而且收率较高,因此吸附剂氧化铝的用量确定为5倍。
        2.6中试验证结果
        取三七总皂苷原料3份,精密称取质量分别为44.4g,42.8g和47.9g,分别用50%乙醇适量溶解,分别转移至氧化铝柱,中性氧化铝用量为三七总皂苷的5倍,然后用10倍量55%乙醇洗脱,分别收集洗脱液,在60℃以下减压回收乙醇,真空干燥,按HPLC测定方法,分别测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。
        从以上三批中试结果可知,按选定的精制工艺可以制备总皂苷含量大于80%的三七总皂苷原料,且收率大于70%,说明此精制工艺是可行的。 大学排名
        3  结论
        3.1氧化铝柱层析精制三七总皂苷的最佳工艺为:洗脱剂的浓度为55%乙醇,洗脱剂的用量为10倍量吸附剂的用量,吸附剂用量为5倍三七总皂苷的用量。
        3.2本实验提出了一种新的三七总皂苷的精制方法—氧化铝柱层析,具有分离效果好、工艺简单、投资少、处理量较大等优点。有文献报道[6],大孔吸附树脂法具有选择性好、吸附容量大、安全无毒、再生容易等优点,但由于应用时间相对较短,还存在着一些问题,因此,在纯化中药有效成分的工艺过程中,两种纯化方法可以互相结合,取长补短,共同促进中药制剂的不断发展。
参 考 文 献
[1]中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典2005年版二部[S].北京:化学工业出版社, 2005: 9.
[2]甘烦远.三七的化学成分研究概况[J]. 中国药学杂志,1992,27(3): 128.
[3]Chan P, Tomlinson B. Antioxidant efects of Chinese traditional medicine: focus on trilinolein isolated from the Chinese herb sanchi(Panax pseudoginseng)[J]. J Clin Pharmacol, 2000, 40(5): 457.
[4]孙建平,崔淑霞,等.大孔吸附树脂富集三七总皂苷的工艺研究[J].黑龙江医药,2007,3(20): 232-233.
[5]柳叶.氧化铝柱层析分离纯化磷脂的工艺优化[D].浙江大学硕士学位论文.杭州:浙江大学,2006.
[6]胡军,周跃华,等.大孔吸附树脂在中药成分精制纯化中的应用[J].中成药,2002,24(2): 127-130.

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