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作者：吴爱琴，任斌，吴丽华，关熠坤，陈孝
【摘要】 目的 建立HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量。方法 采用Diamond C18色谱柱（5μm，4.6×150mm），柱温为室温，流动相：甲醇-水（70：30），流速为1ml/min ，检测波长：240nm，以峰面积计算。结果 线性范围4～24μg/ml。平均加样回收率为（103.2±3.2）%（n＝15）。结论 本法简便、快捷、灵敏，可作为醋酸地塞米松片质量控制的有效方法。
【关键词】 HPLC 醋酸地塞米松
Determination of dexamethasone acetate tablets by HPLC
【Abstract】 Objective To establish a HPLC method for the determination of dexamethasone acetate tablets.Methods Analytical column was Diamond C18（5μm，4.6×150mm），methanol-water（70：30）was used as the mobile phase at the flow rate of 1ml/min.The detection wave length was 240nm and the peak area was calculated.Results The calibration curve was linear within the concentration range of 4～24μg/ml. The average recovery was （103.2±3.2）%(n=15).Conclusion The method was proved to be simple，rapid and accurate.
【Key words】 HPLC dexamethone acetate
醋酸地塞米松为肾上腺皮质激素类，《中国药典》2000年版醋酸地塞米松片的含量测定方法为紫外分光光度法［1］，此法专属性不强，选择性较差，其结果可能受到片剂中其它辅料或添加剂的影响。本文采用HPLC法测定其含量，现报道如下。
1 仪器与试药
Waters高效液相色谱仪（515泵；996光电二极管矩阵检测器）；岛津UV-1601PC紫外分光光度计；醋酸地塞米松对照品（浙江仙琚制药股份有限公司提供，含量为99.30％，批号031008）；市售醋酸地塞米松片（规格：0.75mg/片， A厂批号：030403；B厂批号：030501(B1)； 030902（B2）； 030502（B3）；C厂批号：20021001（C1）； 20030601（C2））；甲醇(色谱纯，默克公司)，水为二次重蒸水。
2 方法与结果 本文来自中国科教评价网
2.1 色谱条件 色谱柱：Diamond C18（5μm，4.6×150mm），流动相：甲醇-水（70：30），流速：1ml/min，柱温：室温，检测波长：240nm，进样量：20μl。在该色谱条件下，醋酸地塞米松保留时间为4.95min，色谱图见图1。
2.2 溶液配制
2.2.1 对照品储备溶液的配制 精密称取醋酸地塞米松对照品约25mg，置于25ml容量瓶中，加入甲醇适量溶解，定容，摇匀，配成1mg/ml的对照品储备液。
2.2.2 标准曲线制备 分别精密吸取上述储备液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml，置于25ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，配成4、8、12、16、20、24μg/ml的标准溶液。取20μl进样，以醋酸地塞米松峰面积A对其浓度C进行线性回归，回归方程为C＝2.3×10－5A＋0.605697，r＝0.9997。试验结果表明，在4～24μg/ml范围内醋酸地塞米松峰面积和浓度呈良好的线性关系。
图1 地塞米松高效液相色谱图
A：地塞米松对照品；B：B片；1：地塞米松
2.2.3 供试品溶液的配制 分别取供试品20片，精密称定，研细。称取适量（相当于醋酸地塞米松3.75mg）置50ml容量瓶中，加入甲醇25ml，置50～60℃的水浴中保温10min，并不断振摇，放冷至室温，定容，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml容量瓶，加甲醇至刻度即得。吸取20μl进样，以醋酸地塞米松峰面积A代入标准曲线计算供试品含量。
2.3 回收率试验 精密称取已知含量的醋酸地塞米松供试品粉末适量（相当于醋酸地塞米松0.75mg），置于10ml容量瓶中，加储备液适量，加入甲醇5ml，置50～60℃的水浴中保温10min，并不断振摇，放冷至室温，定容，摇匀并过滤，精取续滤液0.8ml，置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，用HPLC法进行测定，以实测值除以加入量计算加样回收率。平均加样回收率为（103.1±1.5）%（n＝15）。结果详见表1。
表1 回收率试验结果 （n=5）
表2 各厂家醋酸地塞米松片含量测定结果 （n=3）
3 讨论
《中国药典》采用紫外分光光度法测定醋酸地塞米松片的含量［1］，美国药典则采用高效液相色谱法测定醋酸地塞米松片的含量。参照美国药典的方法，本实验采用HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量，醋酸地塞米松与杂质分离良好，且平均加样回收率为(103.2±3.2)％，方法可靠。
供试品HPLC色谱图在地塞米松色谱峰前存在片剂辅料杂峰，说明辅料在240nm处存在紫外吸收，可干扰醋酸地塞米松片含量的测定，导致紫外分光光度法测得的含量偏高，与HPLC法相差达15%。用HPLC法测定三个厂家片剂含量均低于含量限度（90%～110%），而用药典方法测定的结果则均合格，由此可见，在药典方法下其含量检测合格的样品，仍有可能不合格。因此，我们认为，药典所用醋酸地塞米松片含量测定方法有待改进。本文所用HPLC法简便，快捷，灵敏，可作为醋酸地塞米松片质量控制的有效方法。
【参考文献】
1 中国药典编委会.中华人民共和国药典(二部)，北京：化学出版社，