计算机应用 | 古代文学 | 市场营销 | 生命科学 | 交通物流 | 财务管理 | 历史学 | 毕业 | 哲学 | 政治 | 财税 | 经济 | 金融 | 审计 | 法学 | 护理学 | 国际经济与贸易
计算机软件 | 新闻传播 | 电子商务 | 土木工程 | 临床医学 | 旅游管理 | 建筑学 | 文学 | 化学 | 数学 | 物理 | 地理 | 理工 | 生命 | 文化 | 企业管理 | 电子信息工程
计算机网络 | 语言文学 | 信息安全 | 工程力学 | 工商管理 | 经济管理 | 计算机 | 机电 | 材料 | 医学 | 药学 | 会计 | 硕士 | 法律 | MBA
现当代文学 | 英美文学 | 通讯工程 | 网络工程 | 行政管理 | 公共管理 | 自动化 | 艺术 | 音乐 | 舞蹈 | 美术 | 本科 | 教育 | 英语 |

高效液相色谱法测定甘草酸二铵注射液中有关物

2013-08-05 01:32
导读:药学论文毕业论文,高效液相色谱法测定甘草酸二铵注射液中有关物样式参考,免费教你怎么写,格式要求,科教论文网提供大量范文样本:   【关键词】

  【关键词】  甘草酸二铵;注射液;有关物质;高效液相色谱法

  【论文摘要】  目的  建立高效液相色谱检测甘草酸二铵注射液中有关物质。  方法  选用C18柱,0.01mol/L磷酸溶液[或磷酸盐缓冲溶液]—乙腈(62:38);对其配比可用梯度法改变配比,使其理论塔板数不低于3000。流速1.0ml/min,进样量10ul。  结果  在该色谱条件下,甘草酸二铵注射液分离良好。结论  本法灵敏、准确、简便,可作为甘草酸二铵注射液有关物质的检测方法。

  甘草酸二铵  是甘草有效成分的第三代提取物,具有较强的与皮质醇类似饿非特异性的抗炎、保护肝细胞膜及改善肝功能的作用,可减少肝细胞的水肿、坏死。本研究采用HPLC法1[一,二],建立了甘草酸二铵注射液中有关物质的测定方法。

  1  实验

  1.1 药品和试剂

  仪器:SP8800型高效液相色谱仪(美国Spectra-physics公司)

    色谱柱:Kromasil C18(250×4.6mm,5µm)

  试剂:磷酸(分析纯)新乡市化学试剂厂; 乙腈(色谱纯)TEDIA company.INC USA; 盐酸(药用级)湖南尔康制药有限公司;  氢氧化钠(药用级) 湖南尔康制药有限公司;甘草酸二铵对照品 中国药品生物制品所;  供试品(自制,批号:080714),纯化水 自制。

  2方法与结果:

  2.1检测波长的选择:因紫外最大吸收波长为252nm,并根据其含量测定时选用的波长252nm,仍选此波长作为液相的检测波长。

  2.2色谱条件:选用C18柱,0.01mol/L磷酸溶液[或磷酸盐缓冲溶液]—乙腈(62:38);对其配比可用梯度法改变配比,使其塔板数不低于3000。流速1.0ml/min,进样量10ul。

  3系统适用性试验:取本品5ml于25ml容量瓶中,加水至刻度,制成1mg/ml(或0.5mg/ml,以出峰情况定)的溶液,进样10ul,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍,实现主峰与杂质峰完全分离或达到基线分离,并且理论塔板数不低于3000。

  结果:样品(批号:080714)的主峰与杂质能够完全分离,理论塔板数为9802;有关物质为4.8%。

  4专属性试验:

  4.1 酸破坏试验:取本品5ml于25ml容量瓶中,加1mol/L盐酸溶液5ml,放置2小时后,加1mol/L氢氧化钠溶液5ml中和,再加水至刻度,作为酸破坏溶液。

  4.2 碱破坏试验:取本品5ml于25ml容量瓶中,加1mol/L氢氧化钠溶液5ml,放置2小时后,加盐酸溶液1mol/L 5ml中和,再加水至刻度,作为碱破坏溶液。

  4.3 氧化破坏试验:取本品5ml于25ml容量瓶中,加30%双氧水溶液1ml,放置2小时后,置水浴80℃加热1小时除去剩余的双氧水,再加水至刻度,作为氧化破坏溶液。

  4.4 高温破坏试验:取样品于110℃加热2小时后,精密量取5ml于25ml容量瓶中,再加水至刻度,作为高温破坏溶液。

  4.5 光照破坏试验:取样品于紫外灯下365nm波长光照4小时后,精密量取5ml于25ml容量瓶中,再加水至刻度,作为光照破坏溶液。

  取以上5种溶液,分别进样,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。分析结果。要求:各杂质峰与主成份峰分离效果良好。

上一篇:有关麻黄的配伍探讨论文 下一篇:参芎注射液联合弥可保治疗糖尿病周围神经病变