抗病毒颗粒的薄层鉴别论文
2013-08-17 01:11
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[摘要]目的建立抗病毒颗粒的薄层鉴别。方法采
[摘要]目的建立抗病毒颗粒的薄层鉴别。方法采用薄层层析法对抗病毒颗粒中的金银花、牛蒡子、川芎、虎杖、防风进行薄层色谱鉴别；结论本试验所确定的鉴别方法稳定可靠，能较为合理地对处方中各组分进行定性鉴别，重复性强，可作为抗病毒颗粒的薄层鉴别。
关键词：抗病毒颗粒薄层鉴别金银花牛蒡子川芎虎杖防风 本方以金银花辛凉透表，清热解毒；牛蒡子宣肺祛痰，利咽散结；防风和解清热，透邪达表；川芎活血行气，祛风止痛；加虎杖，清热解毒，化痰止咳。总观全方具有清热解毒，解表之功效。本方为抗病毒之有效方剂，用于多种病毒引起疾病的和治疗。为了控制其质量，本人对其主要成分进行了薄层鉴别的研究。
1 仪器与试剂 1.1 仪器
层析缸，紫外检测器。
1.2
硅胶G（青岛海洋化工厂）；金银花等材于沈阳天益堂药房购买，经鉴定均为正品。甲醇等试剂均为分析纯。抗病毒颗粒剂为本院制剂。
2 方法与结果 2.1 川芎的TLC鉴别 取本品0.5g，研细，加70%乙醇10mL，超声提取，滤过，滤液挥干后用20mL蒸馏水溶解，用40mL醋酸乙酯分两次萃取，合并萃取液，浓缩至1 mL作为供试品溶液；按处方除去川芎外同工艺制成的颗粒剂0.5g，按供试品制备方法，制备川芎阴性液；取川芎对照药材0.5g，加乙醇10mL，超声提取15分钟，即得。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验，分别取上述溶液，供试品、阴性液10-15μL，对照药材5μL，点于同一含有硅胶G薄层板上，以石油醚(60℃～90℃)-醋酸乙酯(9：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外灯365nm波长下检视。结果，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝色荧光斑点；阴性溶液色谱无蓝色荧光斑点。
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2.2 牛蒡子的TLC鉴别 取本品5g，研细，加醋酸乙酯提取2次，每次20mL,合并醋酸乙酯提取液，挥干，残渣加乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液；按处方除去牛蒡子按相同工艺制成的颗粒剂0.5g，按供试品制备方法，制备牛蒡子阴性液；另取牛蒡对照药材1g，加醋酸乙酯20mL回流提取30min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1mL使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取对照药材溶液10μL、供试品溶液5μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(20：5：0.5)为展开剂，展开.取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘烤至斑点显色清晰，在供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性溶液色谱无干扰。
2.3 防风的TLC鉴别 取本品2g，研细，加丙酮30mL，超声处理20min，滤过，滤液蒸于，残渣加甲醇1mL使溶解作为供试品溶液；按处方除去防风按相同工艺制成的颗粒剂，按供试品制备方法，制备防风阴性液；另取防风对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(14：4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热约10min，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性溶液色谱无干扰。
2.4 菊花的TLC鉴别 取本品5g，研细，加甲醇25mL，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。按处方除去菊花按相同工艺制成的颗粒剂，按供试品制备方法，制备菊花阴性液；另取0.4g菊花药材同法制成对照药材。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述2种溶液各2～5μL，分别点于同一CMC-Na为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(16：4：1.2：0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，放置105℃烘烤，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个粉色斑点，阴性溶液色谱无干扰。
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2.5 虎杖的TLC鉴别 取本品0.5g，加甲醇25mL，加热回流提取30min，静置，滤过，滤液浓缩至约2mL，作为供试品溶液。按处方除去虎杖外同工艺制成的颗粒剂，按供试品制备方法，制备虎杖阴性液；另取虎杖对照药材3g，加甲醇25mL，加热回流30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液10μL、对照药材溶液5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸-水(8：8：1：0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气熏至斑点清晰，结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的深红色斑点，阴性样品无干扰。
2.6 连翘的TLC鉴别 取本品2g，加甲醇10mL，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液；按处方除去连翘外同工艺制成的颗粒剂，按供试品制备方法，制备连翘阴性液；另取连翘对照药材2g，加水30mL，置水浴中浸渍1h，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇25mL，加热回流1.5h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1mL使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各10μＬ，分别点于同一CMC-Na为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(20：1)为展开剂，展开，取出，晾干.喷以醋酐-硫酸(20：1)溶液.在105℃烘约10min，放冷，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰。
参考文献
[1] 药典委员会.中华人民共和国药典[S].2005年版第一部,北京：
化学出版社，2005.418 177.
