0 前言 纳米分子筛具有更大的比表面积，较高的(2)
2013-08-15 01:19
导读：3 从添加化学药剂入手 3.1 碱金属盐 电解质如碱金属盐等分散剂在颗粒表面吸附，一方面显着地提高颗粒表面电位的绝对值，从而产生强的双电层静电排斥
3 从添加化学药剂入手
3.1 碱金属盐
电解质如碱金属盐等分散剂在颗粒表面吸附，一方面显着地提高颗粒表面电位的绝对值，从而产生强的双电层静电排斥作用。同时，电解质也可增强颗粒表面对水的润湿程度，从而有效地防止颗粒在水中的团聚，可有效控制纳米沸石的粒度。宴志军等加入NaF 金属盐合成微纳A 型分子筛，由常规法合成沸石的2μm 减小为180 nm; Shiralker 等[18]报导，在合成体系中加入KF，ZSM-5 的晶粒从2.5～3.5μm 下降到0.3～0.5μm。王中南等[8]也报导了合成体系中加入NaCl 后，ZSM-5 的平均粒径可从135nm 下降到60nm。程志林[19]等人在较低的晶化温度下，向合成体系中加入适量的碱金属盐，可使ZSM-5 沸石的粒径下降到60nm(TEM)左右。Zhang 等[20]在合成ZSM-5 纳米沸石时发现，增加NaCl 的含量可使晶粒减小到70nm(XRD)左右。
3.2 表面活性剂
表面活性剂的疏水基团吸附在高表面能的纳米沸石前身物胶粒表面。而亲水基团自由延伸到分散介质中，使纳米沸石的前身物表面的亲水性增加，接触角减小，其在水中的分散趋势增大。Dwyer 等[21]在合成ZSM-5 沸石中使用丁酮作溶剂，并加入少量表面活性剂烷基苯磺酸钠，合成粒径30nm 左右的沸石。Price 等[22]在NaA 分子筛晶化过程中加入表面活性剂和水溶性聚合物，使分子筛成核时间缩短，晶体线性成长速率提高，分子筛粒度变小。Myatt等[23]系统考察了表面活性剂和水溶性多聚合物对形成NaY 分子筛晶核的影响，发现阳离子表面活性剂有利于大量晶种的形成，并最终导致分子筛粒径的减小;而加入阴离子表面活性剂，则抑制了成核速率，形成了数目较小且半径较大的晶种，这使得分子筛粒径变大。
3.3 添加导向剂和晶种
导向剂是结晶尚未完全的晶核雏形在合成体系中充当成核中心添加导向剂或晶种的目的是为了增加晶核数量降低晶核粒度。杨小明等[24]在合成NaY 分子筛中加入导向剂，晶粒尺寸从0.8μm～1.0μm 下降到2.0～2.5μm。将透明的液相导向剂加入合成体系中，也能使粒径变小。马跃龙等[25]采用透光率大于75%的透明液相导向剂制备小晶粒NaY 分子筛与常规导向剂相比能使NaY 分子筛的粒径从0.63μm 下降到0.22μm。许名灿等[26]采用导向剂，用600℃焙烧的高岭土微球合成小晶粒NaY 沸石，晶粒直径约300nm. 其中，导向剂为硅溶胶、氢氧化钠、十八水硫酸铝和去离子水， 配成的均匀体系， 各组分含量为16Na20·Al203·16SiO2·283H2O; 晶化凝胶组成为78Na20·Al203·16SiO2·400H2O。李瑞丰等[27]改变加料顺序，将晶种胶加入到水玻璃中，在高温下使晶种胶分散，用硫酸调节pH值， 合成 30～70 nm 的微细NaY 分子筛。GILLES Reding 等[28]提出在合成纳米 ZSM-5 时，将分子筛的晶化分为两步。首先在不加铝源的情况下合成Silicalite-1 晶种，然后再添加铝源进行晶化，这样合成的分子筛粒径分布均匀，粒径100 nm 左右。Shiralker V P 等[29]在合成体系中加入质量分数为1 %～10 %的晶种，则 ZSM-5 的晶粒度从3～4μm 降到2～2.5μm。
（转载自http://zw.nseac.coM科教作文网）
Shiralker 等[18]在合成体系中加入1%～10%（质量分数）的晶种，则ZSM-5 的晶粒粒径从3～4μm 下降到2.0～2.5μm。
3.4 添加铝络合剂
吴杰[30]等人在合成体系中晶化前添加柠檬酸钠铝络合剂能使NaY 分子筛的晶粒尺寸降低到了100nm 以下，闵恩泽等[31]在NaY 分子筛合成体系中添加铝的络合剂(乙二胺四乙酸、柠檬酸和醋酸)， 可有效地减小分子筛的晶粒尺寸。周洲[32]在合成纳米4A 分子筛时发现，添加铝络合剂有利于提高晶化速度、降低晶粒尺寸， 并发现添加乙酸可以获得晶粒度为45nm 左右的P 型分子筛，添加柠檬酸可以获得晶粒度在50nm 左右的4A 型分子筛。向分子筛合成体系中添加铝的有机络合剂后，可以使晶化速度加快，硅铝比提高，晶粒尺寸减小.
