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引言 凹凸棒是一种碱土金属的含水镁铝硅酸盐粘(2)

2013-08-26 01:06
导读:1.2.2 结晶紫的吸附 取配制好的三种不同浓度结晶紫溶液于三个锥形瓶中,各取50ml,分别按的用量水平加入凹凸棒,置于恒温振荡培养箱中,以300r/min 的速

  1.2.2 结晶紫的吸附
  取配制好的三种不同浓度结晶紫溶液于三个锥形瓶中,各取50ml,分别按的用量水平加入凹凸棒,置于恒温振荡培养箱中,以300r/min 的速度振荡一定时间。
  1.2.3 正交试验
  按表选取的实验安排分别完成1——9 号实验,完成后离心分离,取上清液,测定各溶液的吸光度,重复三次,取其平均值,并按以下公式分别计算出各因素水平下的脱色率:
  脱色率=(A0-Ae)/A0×100%
  1.2.4 凹凸棒的提纯与改性
  提纯:取分散剂(六偏磷酸钠,质量为凹凸棒的3%)溶于去离子水形成均相溶液,在60℃,高速磁力搅拌下加入凹凸棒(凹凸棒的质量浓度为10%),持续搅拌30min,之后以重力沉降法分离,取上层溶液蒸发结晶,在105℃下烘干。干燥后研磨粉碎,过200 目筛,得到提纯凹凸棒,备用。[8]
  酸化改性:凹凸棒矿石经机械粉碎过200 目筛网筛分预处理后,加入去离子水搅拌并煮沸30min,冷却后抽滤,加入2%表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵),3%硫酸进行酸活化处理,然后离心去水,之后在恒温鼓风干燥箱中干燥,最后将样品研磨粉碎,过200 目筛,备用。
  超声波有机改性:取一定量的过筛凹凸棒,加入去离子水搅拌并煮沸30min,以十六烷基三甲基溴化铵作为改性剂,按质量分数2%加入其中,置于超声波清洗器中,在30℃,40KHz下超声震荡30min,之后离心脱水,在恒温鼓风干燥箱中干燥,最后将样品研磨粉碎,过200目筛,备用。[9]
  1.2.5 对比实验
  在正交实验得出的最佳条件下,取同样质量的活性炭(现有吸附效果较好的吸附剂)与改性凹凸棒在同样条件下进行脱色,完成后凹凸棒脱色样品离心分离,活性炭脱色样品进行抽滤,各取上清液,测定其吸光度,重复三次,取其平均值,作为对比。

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  1.3 实验结果
  根据中选取的试验因素及水平,选择L9(34)正交表安排试验,具体的试验次数、试验方案和试验结果见。
  
  2 试验结果数据分析及讨论
  
  2.1 直观分析
  根据可知,本次试验的脱色率平均值为89.14%,最低值和最高值分别为80.00%和93.77%,这个水平的脱色率难以满足脱色要求,需要进一步的实验。此外,凹凸棒对高浓度结晶紫溶液的脱色率明显大于低浓度结晶紫溶液。
  根据《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918 -2002)可知,本实验对COD 的去除均满足三级标准,其中部分可达到二级标准,完全可以满足COD 去除要求,而其中经提纯的凹凸棒对COD 去除效果最好。
  
  2.2 极差分析
  根据正交试验方法,对脱色率和COD 去除率的测定结果进行极差R 值的分析。计算结果见。
  因为之前实验中没有A3B2C2D2 及A2B1C1D1 组合,所以补做此两种条件下的吸附实验,测得A3B2C2D2 条件下脱色率为94.14%;A2B1C1D1 条件下COD 去除率为78.06%。
  此两种条件下分别以提纯凹凸棒土、硫酸改性凹凸棒做吸附剂,并以相同质量的活性炭作为对比实验,得到结果如下:
  
  2.3 讨论
  本实验研究了不同因素对凹凸棒吸附染料结晶紫的影响,获得了吸附多环芳烃结晶紫的优化实验条件。
  2.3.1 初始浓度的影响
  实验选取的浓度范围内,随着浓度增大,脱色率有变大的趋势。
  2.3.2 吸附剂用量的影响
  吸附剂用量较小时,用量增大脱色率也随之提高;达到饱和以后,吸附剂用量继续增大,脱色率无明显变化。
  2.3.3 吸附时间和吸附温度的影响
  从极差分析可知,吸附时间和反应温度对脱色率并无明显影响,由此可以说明,达到吸附平衡后,时间并不是影响脱色率的主要因素。 (科教范文网http://fw.ΝsΕΑc.com编辑)
  2.3.4 对 COD 的去除
  从对数据的分析可知,对COD 的去除率并没有脱色率那么明显的趋势,作者怀疑这种情况主要由以下两个原因造成:a.实验本身的误差:由于COD 的测定分为0-150 和0-1500两种量程,而各自都需要不同的消解液,所以消解液的配制和量程的不同都可能造成误差。b.凹凸棒中所含有的各种具有氧化还原性的成分对实验的影响。[10]其中原因b 已由提纯凹凸棒得到较好的COD 去除效果所证实。
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