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HPLC法测定独子藤中雷公藤红素的含量论(3)

2013-10-02 01:14

　　取独子藤药材6份，各5 g，精密称定，分别按低、中、高不同质量精密加入雷公藤红素对照品，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依法测定，计算回收率，结果见表1。表1加样回收率试验

　　2.9样品测定

　　分别精密吸取“2.3”项下1~5号供试品溶液20 μL，注入色谱仪，依法测定。每份测3次，计算，结果其雷公藤红素的质量分数分别为0.054 7%、0056 2%、0.055 3%、0.054 0%、0.057 2%，平均值为0.055 5%，RSD为2.26%。

　　3讨论

　　3.1本研究对不同样品前处理方法效果进行了考察，比较了三氯甲烷超声提取后直接进样与三氯甲烷超声提取后经硅胶柱层析纯化再进样的色谱图。结果显示，前者杂质峰数目较多，对色谱柱的污染较大;而后者能有效去除其他极性杂质，雷公藤红素色谱峰与其他峰分离良好，测定无干扰。

　　3.2本研究在参照文献[5-7]的基础上，考察了不同流动相的分离效果。结果表明流动相为甲醇-体积分数5%H3PO4水溶液(体积比80∶20)时，雷公藤红素的峰形对称且能与其他成分良好分离，同时亦有利于独子藤中其他成分的含量测定。

　　3.3本文方法测得独子藤中雷公藤红素的平均质量分数为0.055 5%，相对较高，提示可将独子藤作为雷公藤红素的药用植物资源加以开发利用，具有重要意义。且雷公藤红素的毒性很大，建立并完善雷公藤红素的含量测定方法，亦有助于安全合理地利用独子藤药材。

【参考文献】

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