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石墨炉原子吸收分光光度法测定丹栀逍遥片中铅

2014-11-25 02:57

[关键词] 程序升温；灰化；石墨炉原子吸收分光光度法；铅；含量测定

[摘要] 目的：通过对丹栀逍遥片中有害元素铅含量的测定，建立和完善中成药中铅含量的测定方法。方法：采用程序升温灰化法处理样品，配成溶液，加入基体改进剂，用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅含量。结果：铅元素在2.0～20.0 ng/ml范围内其吸光度与浓度呈良好的线性关系（r=0.998 4），平均回收率为97.48%，RSD=2.51％。结论：该法简单、快速、准确，可作为中成药中铅含量测定方法的参考。
中药是我国宝贵的医学财富，以其资源丰富、疗效独特受到世界各国的青睐和重视。随着中药国际化的不断发展，对中药及其制剂制订合理的质控标准，越来越受到人们的关注，但是，由于中药材受其生长环境的污染以及药材种类的自身特点，它们都含有一定的有害元素[1]，如铅（Pb）、砷（As）、铜（Cu）、镉（Cd）等。因此，在提高中药材及其制剂内在质量方面，不仅需对其有效成分（活性成分）的质和量进行有效控制，而且应对其有毒、有害成分（杂质）予以必须的限制，目前国际上其他国家对进口中药材及其中成药中的重金属的含量均有明确规定[2]。本文对从牡丹皮、当归、白芍、白术、茯苓、柴胡、甘草8味中草药提取制成的复方制剂丹栀逍遥片中铅的含量测定进行了研究，为制订中成药中铅元素限量标准提供理论依据。
　　1 仪器与试剂
　　1.1 仪器、试剂与样品
　　CWF程序升温马福炉（Carbolite公司），Z-2700型石墨炉原子吸收分光光度计（带自动进样器，日立公司）；铅空心阴极灯（北京有色金属研究院）；普通石墨管（日立公司）；Mettler-AE240电子天平（梅特勒-托利多上海仪器有限公司）。

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　　Pb标准液（国家标准物质研究中心）；硝酸、硝酸镁、磷酸二氢铵均为优级纯；水：经石英亚沸蒸馏器再蒸馏的去离子水，铅的空白值为零；丹栀逍遥片样品（湖南大自然制药有限公司）。
　　1.2 仪器工作条件
　　仪器的工作条件选择见表1，石墨炉加热程序见表2，氩气流量为0.3 L/min，原子化阶段关氩气。
　　
　　表1 仪器的工作条件
　　Tab. 1 The working conditions of instrument
　　
　　表2 石墨炉加热程序
　　Tab. 2 The procedure on heating of graphite furnace
　　
　　2 方法与结果
　　2.1 样品的处理与样品溶液的制备
　　精密称取经研细并过40目筛的样品1.50～2.00 g于干净的瓷坩埚中，放入程序升温马福炉中，调节马福炉温度至120℃，烘干样品，保持1.5 h；以50℃/10 min升温至360℃，炭化样品，保持1 h；再以70℃/10 min升温至500℃，灰化样品，保持2 h；冷却后取出，用3 ml硝酸溶液溶解灰粉，将样品转移至50 ml量瓶中，加水定容至刻度，摇匀作为样品溶液，备用。
　　2.2 标准工作曲线的绘制
　　精密移取浓度为1.000 mg/ml的铅标准储备液1.00 ml，用1％硝酸溶液稀释至100 ml容量瓶中，摇匀；精密移取5.0 ml置于250 ml容量瓶，以1％硝酸溶液为稀释液，配制成浓度为0.2