生肌膏质量标准研究论文(3)

　　2.2.1 钙盐 取生肌膏1.0g，加乙醚10ml溶洗2次，弃去乙醚液，残渣加50%乙醇10ml荡洗2次，弃去乙醇液，残渣加10ml稀盐酸溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。取铂丝用盐酸湿润后蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。

　　2.2.2 硫酸盐 取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀;分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶;另取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。

　　2.3 珍珠(粉末)

　　取生肌膏1.0g，加乙醚10ml溶洗2次，弃去乙醚液，残渣加50%乙醇10ml荡洗2次，弃去乙醇液，收集残渣，干燥、研粉，置显微镜下观察：(散在状态)不规则碎块，半透明，具彩虹样光泽。表面颗粒性由数至十数薄层重叠，片层结构排列紧密，可见致密的成层线条或极致密的微波状纹理。置紫外光灯(365mm)下观察，显浅蓝色或亮黄色，以环周部分较明亮。

　　2.4 龟板(氨基酸)

　　取生肌膏1.0g，加乙醚10ml溶洗2次，静止，弃去乙醚液，残渣加乙醇10ml荡洗，静止，弃去乙醇液，残渣加水10ml溶解，水溶液过滤，浓缩至5ml作为供试品溶液。取供试品溶液，加茚三酮试液0.5ml，水浴加热15min，溶液显蓝紫色。另取供试液1ml，加新制的1%硫酸铜溶液和40%氢氧化钠溶液(1:1)混合液数滴，振摇，溶液显紫红色。

　　2.5 地黄(梓醇)

　　取生肌膏1.0g，加乙醚10ml溶洗2次，静止，弃去乙醚液，残渣加甲醇10ml溶解，浓缩至5ml，放冷，滤过，作为供试品溶液。另取梓醇对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液。照薄层色谱法试验，取以上两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿布状吉菜(14:6:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

　　2.6 当归(阿魏酸)

　　取生肌膏1.0g，加乙醚10ml溶提2次，静止，收集乙醚液，挥去乙醚，残渣加甲醇10ml溶解，滤过，浓缩成1ml作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯惨宜嵋掖转布姿(4:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

　　3 含量测定

　　含量测定方法包括理化法和高效液相色谱法，所用试剂、仪器、材料及供试品均由本院药厂提供。对照品由山东省药品检验所提供。

　　3.1 炉甘石(氧化锌)

　　精密称定生肌膏1.000g，加乙醚10ml溶洗3次，乙醚液弃去;残渣加甲醇10ml洗2次，甲醇液弃去;残渣加水10ml洗2次，水溶液弃去。收集残渣，置锥形瓶中，加稀盐酸10ml，摇匀使溶解，加浓氨试液与氨一氯化铵缓冲液(PH10.0)各10ml，摇匀，加磷酸氢二钠试液10ml，振摇，滤过。锥形瓶与残渣用氨一氯化铵缓冲液(PH10.0)1份与水4份的混合液洗3次，每次10ml，合并洗液与滤液，加30%三乙醇胺溶液15ml与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。药典规定[1]，炉甘石含氧化锌不得少于40%。生肌膏中，含炉甘石6.15%，即每1g生肌膏含炉甘石按氧化锌计算不得少于2.46mg。按以上方法检测5批成品制剂，结果见表1。

　　3.2 地黄(梓醇)