海南梧桐化学成分的研究(1)(2)

　　2  方法与结果

　　2.1  提取与分离  

　　海南梧桐叶2.5 kg（阴干物）水煎煮提取3次（2，1.5，1 h），合并3次提取溶液，浓缩得浸膏(约280 g)。经大孔吸附树脂吸附后先用去离子水洗脱至柱流出液近无色，继用30%，60%，90%乙醇溶液分别洗脱。收集30%乙醇洗脱物，浓缩得浸膏（117 g）。30%乙醇洗脱浸膏用硅胶吸附后分别用氯仿、醋酸乙酯和乙醇洗涤，其氯仿部分蒸去溶剂后得到约420 mg洗脱物。经30 g硅胶H柱色谱,石油醚泊姿嵋阴(32)溶剂体系分离，TLC 检查,合并相同斑点（得6个洗脱物）。最后经制备HPLC（ODS,C18 ），甲醇惨译妾菜(30565)洗脱， 得到化合物1（淡黄色针晶，5 mg）和化合物2（黄色针状结晶，7 mg）。

　　2.2   结构鉴定

　　2.2.1  化合物1 

　　黄色针状结晶，mp113-114℃，三氯化铁反应（+）。1H-NMR(300MHz, CD3COCD3)δ∶ 3.92(6H,s,OCH3), 7.24(2H,s,H2,6), 8.29(1H,s,睴H), 9.82(1H,s, -CHO)；13C睳MR(75MHz, CD3COCD3)δ: 191.2(睠HO), 149.1(C3，C5), 143.1(C4)， 129.1(C1), 107.9(C2，C06), 56.7(睴CH3)。以上数据与文献［6］对照，确认化合物1为丁香醛（syringic aldehyde, 3,5捕甲氧基4掺腔脖郊兹）。

　　2.2.2  化合物2 

　　淡黄色针状结晶，有强烈的绿-蓝色荧光。mp 203～205℃； 1H-NMR(CD3COCD3)δ∶3.91(1H,s,OCH3), 6.18(1H,d,J=9.5,H-3), 6.80(1H,s,H-8), 7.20(1H,s,H-5), 7.85(1H,d,J =9.5,H-4)；13C-NMR(75MHz, CD3COCD3)δ∶ 161.4(C2), 113.2(C3), 144.7(C4), 110.0(C5), 146.0(C6), 152.0(C7,C8a), 103.7(C8), 112(C4a), 56.7(-OCH3)。通过与文献［7，8］对照，将化合物2鉴定为莨菪亭（scopoletin）。结构见图1。

【参考文献】
  　　［1］陈焕镛. 海南植物志，第2卷［M］.北京：科学出版社，1965：75 .

　　［2］于雪雁，孟 静. 梧桐濯足汤辅助治疗急性卡他性结膜炎45例［J］.中医外治杂志, 2000,9(5)：48. （科教作文网http://zw.ΝsΕAc.Com编辑整理）

　　［3］Bai Haiyun, Li Shuo, Yin Feng,et al Isoprenylated naphthoquinone dimers firmianones A, B, and C from Firmiana platanifolia［J］.Journal of Natural Products. 2005,68(8)：1159.

　　［4］Son,Yeon Kyoung,Lee,Ming Hong.Han,Yong Nam.A new antipsychotic effective neolignan from Firmiana simplex［J］.Archives of Pharmacal Research.2005,28(1)：34.

　　［5］何 平，陈艳梅，胡汉杰，等.25种海南特有植物抗癌筛选结果的初步报告［J］.海南医学，1994，5（2）：93.

　　［6］Juan Borges-del -Castillo,Antonio Bradley -Delso,Ma.Teresa Manresa-Ferrero,et al.A sesquiterpenoid lactone from Ambrosia cumanensis［J］.Phytochemistry;1983,22(3):782.

　　［7］谢 韬，梁敬 ，刘 净，等.滨蒿化学成分的研究［J］.中国药科大学学报，2004，35（5）：401.

　　［8］于德泉，杨峻山.分析化学手册，第7分册，第2版［M］.北京：化学工业出版社，1999：449.

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