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高效液相色谱法测定黄金咽喉片中甘草酸的含量(2)

2015-08-23 01:06

　　2.3.3  阴性对照溶液的制备

　　取按处方比例及制备工艺制得不含甘草提取物的阴性对照样品，按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。

　　2.4  系统适应性实验
 
　　分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、缺甘草提取物的阴性对照溶液各10 μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，结果见图2～4。从图中可见，甘草酸的保留时间为10.3 min左右，阴性对照在甘草酸峰处无干扰，即本实验条件下甘草酸与其它组分分离完全，与其前后色谱峰的分离度分别为2.13，4.00，拖尾因子为0.97，理论塔板数以甘草酸峰计为7 555。

　　2.5  线性关系考察分别精密吸取甘草酸铵对照品溶液（0.2 mg·ml-1）2，4，6，8，10，15，20 μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积值A对进样量C（μg）进行回归，得标准曲线方程：A＝15.612 1C + 0.116 3，r＝0.999 9。结果表明，甘草酸在0.4～4 μg范围内，峰面积值与进样量有良好的线性关系。

　　2.6  精密度实验 

　　精密吸取同一供试品（批号030508）溶液10 μl，按上述色谱条件连续进样5次，甘草酸峰面积分别为：19.803 0，19.821 6，19.816 3，19.842 5，19.834 2，平均值为：19.823 5，RSD为0.078％。表明仪器精密度良好。

　　2.7  稳定性实验 

　　取新鲜配制的本品(批号：030508)供试品溶液，室温下放置，分别在0，2，4，6，8，10，12，24，36 h精密进样10 μl，甘草酸的峰面积分别为：19.8639，19.8572，19.8548，19.8534，19.8496，19.8512，19.8413，19.8278，19.7926。平均值为：19.7926，RSD为0.109％，表明供试品溶液在36 h内稳定。

　　2.8  重复性实验 

　　取同一批号样品（批号030508），按供试品溶液的制备方法，制得5份供试品溶液，分别精密进样10 μl，测得甘草酸的含量分别为：1.0852，1.0864，1.0835，1.0849，1.0868 mg/片，平均含量为1.0854 mg/片，RSD为：0.121％。表明本方法重现性良好。

　　2.9  加样回收实验 

　　精密称取已知含量（0.206 3％）的本品（批号：030508）细粉3.0 g数份，分别精密添加甘草酸铵对照品贮备液（0.512 mg/ml）适量，按供试品溶液制备方法制备供试品溶液，按上述色谱条件测定，并计算回收率。结果见表1。实验结果表明，本法具有良好的回收率。表1  样品回收率实验测定结果（略）

　　2.10  样品测定 

　　分别精密量取对照品溶液和供试品溶液10 μl，按上述色谱条件测定并计算甘草酸的含量。结果见表2。表2  黄金咽喉片中甘草酸含量测定结果（略）

    根据上述测定结果，考虑到甘草的原料来源、贮藏、制剂生产等因素，暂定本品每片中甘草酸的含量应为0.8～1.2 mg。

　　3  讨论

　　3.1  由于甘草酸不容易结晶，其对照品很难得到，而甘草酸铵容易结晶，易得到纯品，在酸性流动相体系中，仍以甘草酸形式存在，二者分子量之比为0.979 7，不影响测定及结果计算［2］，故可以用甘草酸铵作为测定制剂中甘草酸含量的对照品。

　　3.2  黄金咽喉片中的主要有效成分为绿原酸、甘草酸等，在对绿原酸含量测定的基础上增加甘草酸的含量测定，对控制该制剂的质量是非常必要的。实验采用HPLC测定黄金咽喉片中甘草酸的含量，结果准确可靠，精密度重复性好，可用于该制剂中甘草酸的质量控制。   

　　3.3  黄金咽喉片是以有效成分计量组方投料，同时规定了有效成分甘草酸的含量范围（0.8～1.2 mg/片），主要是为了确保产品质量稳定可控。否则，若以药材量组方投料，同时规定有效成分含量的一个下限值，容易出现同一种药有效成分含量差别太大，从而导致疗效的不一致。

 

【参考文献】

  　　［1］国家药典委员会．中国药典,Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：59.

　　［2］孙文基，谢世昌．天然药物成分定量分析［M］.北京：中国医药科技出版社，2003：205.

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