引言 化学修饰电极是将具有优良化学性质的分子
2013-09-24 01:12
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引言 化学修饰电极是将具有优良化学性质的分子、
引言
化学修饰电极是将具有优良化学性质的分子、离子、聚合物设计固定在电极表面，使电极具有某种特定的化学和电化学性质。目前已经应用于生命科学、环境科学、能源科学、分析科学、电子学以及材料科学等诸多方面[1]。其所需仪器成本低廉、操作方便、维持费用低、灵敏度高。
是环境中的重金属污染物，于Pb2+、Cd2+、Cr、As 合称为“五毒”[2]。目前，的测定方法有电感耦合等离子原子发射光谱法、原子吸收光谱法[3]、酶法[4]这些方法涉及贵重的仪器和复杂的操作。
凹凸棒土是一种层链状过渡结构的以含水富镁硅酸盐为主的粘土矿，正因此其具有优异的吸附功能和交替性能[5]。由于其比表面积大、表面活性高，易团聚，且表面含有大量的硅羟基[6]，所以对其表面进行改性。它价格较为低廉，在我国江苏储量丰富。凹凸棒土产出地质环境特殊，其广泛的应用以及巨大的潜在应用价值使其在粘土矿物学、材料科学、物理化学、土壤科学、环境工程受到广泛的重视[7-10。
实验部分
仪器和试剂电化学分析仪（天津市兰力科化学电子高技术有限公司）；采用三电极系统，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，对电极为Pt 片电极，工作电极为EDTA/ATT 复合修饰电极（Ф=3mm）为工作电极；KQ-2200 超声波清洗器(巩义市英峪予华仪器厂)；傅立叶红外光谱仪（AVATAR360，尼高力公司，美国），X-射线衍射仪(XRD) ARL/XTRA(ARL 公司，瑞士)。EDTA 、Hg(NO3)2 等试剂均为市售分析纯；凹凸棒土(ATT)由江苏盱眙欧佰特公司提供，提纯、酸化等自行处理。实验所用试剂均为分析纯，试液均用二次亚沸蒸馏水配制。
（转载自http://zw.NSEAC.com科教作文网）
复合物的制备提纯：将凹凸棒土（100-200 目左右）用水浸泡24h 后，取一定量的凹凸棒土放入的圆底烧瓶中，加入20 倍的水搅拌24h 后转入1000mL 量杯中，自然静置，其目的是依据密度的差异分离部分游离的SiO2 等杂质，取上层悬浮液过滤烘干研磨备用。
酸化：将提纯的凹土再用5％的硫酸＋磷酸煮沸90min，取出过滤洗至中性，然后烘干研磨备用。
复合物的制备：取5g 酸化凹凸棒土置入250mL 碘量瓶中，加入，于振荡器上振荡30min，减压过滤、洗涤，将洗涤干净的复合物烘干待用。
修饰电极的制备将玻碳电极(GCE,Ф=3mm)在0.05μm粒度α-Al2O3 悬浊液的抛光布上抛光，依次用（40%），HNO3（1：1），丙酮，二次亚沸蒸馏水清洗电极。将清洗好的电极置于的H2SO4 中，在-1V~2V 电位范围进行循环伏安扫描，至循环伏安图稳定为止。准确称取复合物置于250mL 烧杯中，加入100mL 三次亚沸蒸馏水，超声振荡后转移定容250mL 容量瓶，制成1.0mg/mL 的储备液备用。准确移取1.0mL1.0mg/mL 的储备液定容至100mL 容量瓶中，配成10.0mg/mL 的使用液。
实验方法在 10mL0.1mol/LpH=6.0HAC-NaAC缓冲溶液中，利用EDTA/ATT复合物修饰玻碳电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在LK9805 型电化学工作站上，在–1.2～–范围内循环扫描，记录不同浓度的Hg2+在-0.82V(SCE)电位下的循环伏安电流。
结果与讨论
在EDTA/ATT 复合物修饰电极上的电化学行为在各种电极上均可发生还原反应。EDTA/ATT 修饰电极的峰电流是裸电极和纯凹凸棒土修饰电极峰电流的3.7 倍和2.0 倍。其原因是凹凸棒土是一种链层状结构的镁铝硅酸盐粘土矿物，具有较大的孔径和比表面积，因而具有良好的吸附、催化性能，其次是修饰电极表面对金属离子的强吸附作用，提高了Hg2+在电极表面的浓度，从而使电流增大。
（科教论文网 lw.nSeAc.com编辑发布） 实验条件的选择支持电解质的选择：
分别考察了 EDTA/ATT 修饰电极在HAC–NaAC、NaH2PO4–Na2HPO4、KCl、KNO3 等体系中的循环伏安扫描，结果发现在0.1mol/LHAC–NaAC 溶液中峰电流最大，且背景电流最小，峰形最好。因此，实验测定时选定0.1mol/LHAC–NaAC 溶液作为支持电解质。2.2.2 pH 的选择：
