论陶瓷原料中二氧化硅含量的测定方法(2)
2013-07-18 01:03
导读：SiO2（%）=[（m1-m2）+（m3-m4）]/m100 式中： m1试料与坩埚灼烧后的质量，g m2氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂坩埚的质量，g m3试剂空白与铂坩埚的质量，g m4测定
SiO2（%）=[（m1-m2）+（m3-m4）]/m×100
式中：
m1——试料与坩埚灼烧后的质量，g
m2——氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂坩埚的质量，g
m3——试剂空白与铂坩埚的质量，g
m4——测定试剂空白所用铂坩埚的质量，g
m ——试料的质量，g
3重量-钼蓝光度法
重量-钼蓝光度法所测定的范围是SiO2含量小于95%。具体如下：
（1） 对可溶于酸的试样，可直接用酸分解；对不能被酸分解的试样，多采用Na2CO3作熔剂，用铂坩埚于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液，再在水浴锅上用蒸发皿蒸发至干，然后加盐酸润湿，放置一段时间后，加入动物胶，使硅酸凝聚，搅匀，放置5min，用短颈漏斗、中速滤纸过滤、滤液用250ml容量瓶承接。将沉淀全部转移到滤纸上，并用热盐酸洗涤沉淀2次，再用热水洗至无氯离子。
（2） 将沉淀连同滤纸放到铂坩埚中，再放到700℃以下高温炉中，敞开炉门低温灰化，待沉淀完全变白后，开始升温，升至1000℃～1050℃后保温1h取出，稍冷即放入干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。
（3） 加数滴水润湿沉淀，加4滴硫酸、10ml氢氟酸，低温蒸发至冒尽白烟。将坩埚置于1000～1050℃高温炉中灼烧15min，取出稍冷，即放入干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。
（4） 加约1g熔剂到烧后的坩埚中，并置于1000～1050℃高温炉中熔融5min，取出冷却。加5ml盐酸浸取，合并到原滤液中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液为试液A，用于测定残余二氧化硅、氧化铝、氧化铁和二氧化钛。
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（5） 用移液管移取10ml试液A于100ml容量瓶中。加入10ml水、5ml钼酸铵溶液，摇匀，于约30℃的室温或温水浴中放置20min。
（6） 加入50ml乙二酸-硫酸混合溶液，摇匀，放置0.5～2 min，加入5ml硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
（7） 用10mm吸收皿，于分光光度计690nm处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。二氧化硅的值由绘制的工作曲线上查得。二氧化硅含量的计算公式如下：
SiO2（%）=[m1-m2+m3(V/V1)-(m4-m5)]/m×100
式中：
