论陶瓷原料中二氧化硅含量的测定方法(4)
2013-07-18 01:03
导读：当试样中的SiO2含量在2%以下时，为了得到较准确的检测结果，宜用比色法测定。比色法有硅钼黄和硅钼蓝两种。硅钼黄法基于单硅酸与钼酸铵在适当的条件
当试样中的SiO2含量在2%以下时，为了得到较准确的检测结果，宜用比色法测定。比色法有硅钼黄和硅钼蓝两种。硅钼黄法基于单硅酸与钼酸铵在适当的条件下生成黄色的硅钼酸络合物（硅钼黄）；而硅钼蓝法把生成的硅钼黄用还原剂还原成蓝色的络合物（硅钼蓝）。在规定的条件下，由于黄色或蓝色的硅钼酸络合物的颜色深度与被测溶液中SiO2的浓度成正比，因此可以通过颜色的深度测得SiO2的含量。硅钼黄法可以测出比硅钼蓝法含量较高的SiO2，而后者的灵敏度却远比前者要高，因此在一般分析中，对少量SiO2的测定都采用硅钼蓝比色法。硅钼蓝比色法有两种，一种是用1，2，4-酸（1-氨基-2-萘酚-4-磺酸）作还原剂，另一种是用硫酸亚铁铵作还原剂，具体操作如下：
1，2，4-酸还原法：该方法是将试样分解后，在一定酸度的盐酸介质中，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用1，2，4-酸还原剂将其还原成钼蓝，在分光光度计上于波长700nm处测量其吸光度。
硫酸亚铁铵还原法：该方法是将试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，并用稀盐酸浸取。在约0.2mol/L盐酸介质中，单硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸；加入乙二-硫酸混合酸，消除磷、砷的干扰，然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于分光光度计波长810nm或690nm处，测量其吸光度。该方法可以测出比1，2，4-酸还原法含量较高的SiO2。
比色法测定SiO2对溶液的酸度和溶液温度有严格的要求，否则得不到准确的测量结果。
6 硅酸钙沉淀EDTA滴定法
该法是让硅酸在pH=10时与钙生成硅酸钙沉淀，沉淀用已知过量的EDTA溶解，过量的EDTA用标准钙溶液回滴，用K-B指示剂指示终点，由加入的EDTA量和钙标准溶液的消耗量来计算二氧化硅的含量。应用该法分析时应注意以下问题：
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（1） 干扰离子较多，一般共存的铁、铝、钛均会干扰测定，可采用邻二氮菲和三乙醇胺来联合掩蔽。
（2） 由于硅酸钙沉淀的溶解度较大，为保证沉淀完全，沉淀时体积应较小，而且pH控制为10。
（3） 为使沉淀完全应加入SiO32-量60～80倍的氯化钙，沉淀时应遵循“热、浓、快”的原则，以便得到较紧密的硅酸钙沉淀。
（4） 洗涤应选用pH=10的氨水-氯化铵缓冲溶液，为减少洗涤时硅酸钙的损失，应尽可能减少洗涤剂的用量。
硅酸钙沉淀法操作方便，熔样可采用镍坩埚进行，滴定过程可在普通烧杯中进行。虽然在准确度和精密度方面仍有待进一步改进，但此法在厂矿的控制分析中是一种值得推广的分析方法。
7 结 语
陶瓷原料中SiO2的测定方法有多种，检测时应根据待测试样的具体特点来选用合适的方法，这样才能得到准确的测定结果。
参考文献
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