论陶瓷原料中二氧化硅含量的测定方法(3)
2013-07-18 01:03
导读：m1 氢氟酸处理前沉淀与坩埚的质量，g m2 氢氟酸处理后沉淀与坩埚的质量，g m3 由工作曲线查得的二氧化硅量，g m4 氢氟酸处理前空白与坩埚的质量，g m5 氢
m1 —— 氢氟酸处理前沉淀与坩埚的质量，g
m2 —— 氢氟酸处理后沉淀与坩埚的质量，g
m3 —— 由工作曲线查得的二氧化硅量，g
m4 —— 氢氟酸处理前空白与坩埚的质量，g
m5 —— 氢氟酸处理后空白与坩埚的质量，g
V1 —— 分取试液的体积，ml
V —— 试液总体积，ml
m —— 试料的质量，g
4氟硅酸钾容量法
重量-钼蓝光度法的准确度较高，但对于一些特殊样品，如萤石CaF2，由于含有较大量的氟，会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉，不能用重量法测定。还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品，在重量法的条件下形成硅酸的同时，会生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中。所以这些特殊样品不能用重量法测定，可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。
氟硅酸钾容量法是将试样用碱熔融，不溶性酸性氧化物二氧化硅转变成可溶性的硅酸盐，加酸后生成游离的硅酸，在过量的氟离子和钾离子存在下，硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀。该沉淀在热水中会水解生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，由消耗的氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。应用该分析方法时应严格控制分析条件，具体应注意以下几点：
（1） 样品的处理是先用氢氧化钠熔融，然后用水浸取，再加盐酸酸化，然后得到样品溶液。当样品中铝、钛含量较高时，为防止氟铝酸钠和氟钛酸钠沉淀的生成，可用氢氧化钾代替氢氧化钠。氢氟酸挥发法历来被认为是赶硅的一种方法，但实践证明，在一定的条件下，四氟化硅和氢氟酸能共处于同一溶液中，因此，在溶解过程中，只要控制一定的体积，硅即以氟硅酸的形式留在溶液中，从而可测定硅的含量。
（2） 为了保证硅的沉淀完全，加入氟化钾和氯化钾的量应过量。但氟化钾和氯化钾的量若过大，则当样品中的铝、钛含量较高时干扰情况比较严重。一般在铝、钛含量不高时，50ml溶液加氟化钾1.5～2.0g；而铝、钛含量较高时加1～1.5g。氯化钾的加入量还与沉淀时的温度有关。20℃时，50ml溶液加8g氯化钾；高于25℃则需加入10g以上。
（3） 沉淀时为减少沉淀的溶解和沉淀的洗涤困难，温度应低于30℃，体积不大于50ml，沉淀应在放置15min后过滤。
（4） 测定的干扰一般来自铝、钛，对高铝和高钛的试样可加入氯化钙、过氧化氢、草酸铵、草酸和熔样用的氢氧化钾来代替氢氧化钠、用硝酸代替盐酸作介质的方法来消除干扰。
氟硅酸钾容量法具有快速、准确、精密度高的特点，因此广泛应用于陶瓷生产中的控制分析。
5比 色 法
