TTB口含片质量标准的分析方法与与验证(2)

　　2.2显色法

   参照卫生总部 标准（试行）：将片剂研磨成细粉，取适量加1%碳酸氢钠溶液2ml，振摇数分钟，滤过，取渡液加稀盐酸1ml置冰浴中冷却，加新鲜配置的亚硝酸钠溶液（1→100）ml,放置2min加氨磺酸铵溶液（1→40）ml,摇匀，放置1分钟，再加盐酸N-（1-萘） 乙二胺溶液（1→1000）ml,摇匀，溶液呈紫红色，共检查三批样品，均呈正结果。

　　3.溶出度方法的试验

   参照卫生部部标准（试行）WS-691（X-505）-2002制定TTB口含片的溶出度的检测方法。

　　3.1溶剂的选择

   分别采用磷酸盐缓冲液（PH6.5)(参考部标WS-691（X-505）-2002）盐酸溶液（参考中国典）和水各1000ml 为溶剂，转速为每分钟100转，经30分钟时取样滤过，精密量取续滤液5 ml ，用上述溶剂稀释成25ml，另取原料，用上述溶剂配制成10μg/ml的溶液，照分光光度法，在288nm处分别测定吸光度，计算每片的溶出量，结果见表2。

　　3.2转速的确定

   其它条件不改变，将转速在75转/分，100转/分，120转/分，分别测定溶出度，结果见表3。

　　3.3溶出曲线的绘制

   以磷酸盐缓冲液（PH6.5）1000ml为溶剂，转速100转/分，分别取六片，投入到6个容器中，分别于10、25、35、45、60、75、90分钟取样15ml滤液，滤过，照紫外分光光度法测定，结果见表4-1，图4-2。

　　3.4片剂辅料的影响

   将每片中所含辅料分别投入到容器中，照溶出度方法项下操作，分别在10、20、30、45分钟取样，用紫外分光光度法测定结果，见下表5。说明辅料对主药的测定无干扰。

　　3.5溶出度实验结果

   将TTB口含片分别按照制定的溶出度方法进行检查，结果见表6，均符合规定。

　　4 含量测定（HPLC法）

   参照卫生部标准（试行）WS-691（X-505）-2002，将TTB口含片的含量测定采用HPLC法（中国药典2005年版二部附录VD）测定。

　　4.1色谱条件与系统适用性实验

   仪器：Agilent 1100 series  G 1310 IsoPumP  G1314AVWD;色谱柱：ReliaSilC18-（5um  250*4.6mm）;流动相：四丁基氢氧化铵溶液（用1.5mol/l磷酸溶液调节PH值到7.0）- 乙腈（70：30）

   检测波长为254nm，TTB峰保留时间为11.045min，分离度为1.892，理论塔板数13446，均符合部颁标准要求。

　　4.2 辅料的影响

   按处方量取空白辅料，置100ml容量瓶中，加磷酸盐缓冲液（PH7.0）并稀释至刻度，摇匀，取0.020ml注入液相色谱仪，观察实验结果得知辅料对主药吸收无干扰。