TTB口含片质量标准的分析方法与与验证(3)

　　4.3 回收实验

   精密取TTB原料9份（40mg、50mg、60mg各3份），按处方规定加空白辅料，配成供试品溶液，另取同批TTB原料适量，配成对照溶液，分别取0.020ml注入液相色谱仪，记录色谱图，用外标法计算回收率，见表7。

　　4.4线性实验

   精密称取20mgTTB原料，分别用磷酸盐缓冲液（PH7.0）配成不同浓度的供试品溶液，分别取0.020ml注入液相色谱仪，记录色谱图，结果见表8。

　　4.5方法的精密度

   取TTB原料20mg，置100ml容量瓶中，按处方规定加入空白辅料，配成供试品溶液；另取同批TTB原料适量配成0.120 mg/ml的对照液，分别取0.020ml，连续进样6针，结果见表9。

　　4.6稳定性实验

   取本品细粉，加磷酸盐缓冲液（PH7.0）使溶液并定时稀释成0.020g/ml，于0、1、2、4、6小时分别注入液相色谱仪，见表10，记录峰面积，计算RSD值。

　　4.7HPLC法测定含量

   供试品溶液的制备与测定：取本品10片，精密称定，研细，精密称取TTB适量（约相当于TTB200mg）置100ml量瓶中，加磷酸盐溶液缓冲液（PH7.0）60 ml，振摇使TTB溶解（必要时超声处理使溶解完全），再加磷酸盐缓冲液（PH7.0）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml容量瓶中加磷酸盐缓冲液（PH7.0）稀释至刻度，摇匀，取0.020ml注入液相色谱仪；记录色谱图。

   对照品溶液的制备与测定：精密称定TTB原料药20mg，置100ml容量瓶中，加磷酸盐缓冲液（PH7.0）稀释成每毫升中约含TTB0.020mg的溶液（必要时超声处理使溶解完全），同上测定。

   含量测定方法：按外标法以峰面积计算出供试品中TTB的含量。结果见表11。      

　　1.结果与讨论

   1.鉴别

表1 TTB口含片紫外分光光度法鉴别

　　2.溶出度方法试验

　　2.1溶剂的选择

表2溶剂的溶出度测定

   从结果来看,采用磷酸盐缓冲液(PH6.5)1000ml为溶剂，在规定的时间内能达到很好的溶出，以0.1mol/L盐酸溶液1000ml为溶剂，溶出度亦能达到药典要求，但较磷酸盐缓冲液稍低，且该法不易定容，故不于采用。以水为溶剂，结果很不理想，不予采纳。从而采用部颁标准规定以磷酸盐缓冲液(PH6.5)为溶出溶剂。

　　2.2转速的确定

表3 不同转速的溶出度比较

   结论：从上表来看，转速越快，则溶出度越高，但在转速高于100转/分后，影响不明显，从保护仪器的角度考虑，故将转速定为100转/分。