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TTB口含片质量标准的分析方法与与验证(3)

2013-08-06 01:15
导读:4.3 回收实验 精密取TTB原料9份(40mg、50mg、60mg各3份),按处方规定加空白辅料,配成供试品溶液,另取同批TTB原料适量,配成对照溶液,分别取0.020ml注入

  4.3 回收实验

   精密取TTB原料9份(40mg、50mg、60mg各3份),按处方规定加空白辅料,配成供试品溶液,另取同批TTB原料适量,配成对照溶液,分别取0.020ml注入液相色谱仪,记录色谱图,用外标法计算回收率,见表7。

  4.4线性实验

   精密称取20mgTTB原料,分别用磷酸盐缓冲液(PH7.0)配成不同浓度的供试品溶液,分别取0.020ml注入液相色谱仪,记录色谱图,结果见表8。

  4.5方法的精密度

   取TTB原料20mg,置100ml容量瓶中,按处方规定加入空白辅料,配成供试品溶液;另取同批TTB原料适量配成0.120 mg/ml的对照液,分别取0.020ml,连续进样6针,结果见表9。

  4.6稳定性实验

   取本品细粉,加磷酸盐缓冲液(PH7.0)使溶液并定时稀释成0.020g/ml,于0、1、2、4、6小时分别注入液相色谱仪,见表10,记录峰面积,计算RSD值。

  4.7HPLC法测定含量

   供试品溶液的制备与测定:取本品10片,精密称定,研细,精密称取TTB适量(约相当于TTB200mg)置100ml量瓶中,加磷酸盐溶液缓冲液(PH7.0)60 ml,振摇使TTB溶解(必要时超声处理使溶解完全),再加磷酸盐缓冲液(PH7.0)稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置100ml容量瓶中加磷酸盐缓冲液(PH7.0)稀释至刻度,摇匀,取0.020ml注入液相色谱仪;记录色谱图。

   对照品溶液的制备与测定:精密称定TTB原料药20mg,置100ml容量瓶中,加磷酸盐缓冲液(PH7.0)稀释成每毫升中约含TTB0.020mg的溶液(必要时超声处理使溶解完全),同上测定。

   含量测定方法:按外标法以峰面积计算出供试品中TTB的含量。结果见表11。      

  1.结果与讨论

   1.鉴别

表1 TTB口含片紫外分光光度法鉴别

  2.溶出度方法试验

  2.1溶剂的选择

表2溶剂的溶出度测定

   从结果来看,采用磷酸盐缓冲液(PH6.5)1000ml为溶剂,在规定的时间内能达到很好的溶出,以0.1mol/L盐酸溶液1000ml为溶剂,溶出度亦能达到药典要求,但较磷酸盐缓冲液稍低,且该法不易定容,故不于采用。以水为溶剂,结果很不理想,不予采纳。从而采用部颁标准规定以磷酸盐缓冲液(PH6.5)为溶出溶剂。

  2.2转速的确定

表3 不同转速的溶出度比较

   结论:从上表来看,转速越快,则溶出度越高,但在转速高于100转/分后,影响不明显,从保护仪器的角度考虑,故将转速定为100转/分。

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