静态法与动态法测定药物水中溶解度的探讨(2)

　　2.1.1静态法

　　2.1.1.1超声后静置法取原料药数份，置25 mL具塞三角瓶中，加水10 mL，密塞，配制成过饱和溶液。60 ℃水浴加热并超声1 h至药物不再溶解，放入恒温水浴锅中，温度保持(25±1) ℃，静置24 h。

　　2.1.1.2气浴振荡后静置法取原料药数份，置25 mL具塞三角瓶中，加水10 mL，密塞，配制成过饱和溶液。放入气浴恒温振荡器中，温度保持(25±1) ℃，振荡24 h，然后放入恒温水浴锅中，温度保持(25±1) ℃，分别放置7 d及16 d。

　　2.1.2动态法

　　2.1.2.1气浴振荡法[2]取原料药数份，置25 mL具塞三角瓶中，加水10 mL，密塞，配制成过饱和溶液。放入气浴恒温振荡器中，温度保持(25±1)℃，振荡24 h。

　　2.1.2.2超声与气浴振荡结合法取原料药数份，置25 mL具塞三角瓶中，加水10 mL，密塞，配制成过饱和溶液。60 ℃水浴加热并超声1 h至药物不再溶解，放入气浴恒温振荡器中，温度保持(25±1) ℃，振荡24 h。

　　2.1.2.3水浴搅拌法取原料药数份，置100 mL广口三角瓶中，加水50 mL，配制成过饱和溶液。放入恒温水浴锅中，温度保持(25±1)℃，水浴搅拌24 h。

　　2.2药物含量测定

　　2.2.1布洛芬标准曲线的制备取布洛芬对照品10 mg，精密称定，置50 mL量瓶中，加无水乙醇溶解，稀释至刻度，摇匀，得质量浓度为0.238 0 mg/mL的对照品贮备液。分别移取上述贮备液0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80 mL，置10 mL量瓶中，加水稀释并定容至刻度，摇匀，得质量浓度为238、4.76、7.14、9.52、11.9、14.3、16.7、19.0 μg/mL的布洛芬系列标准溶液。照紫外-可见分光光度法在最大吸收波长224.5 nm[3]处测定吸光度。以布洛芬的质量浓度(ρ)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标进行线性回归，布洛芬的线性方程见表1。

　　2.2.2盐酸小檗碱标准曲线的制备取盐酸小檗碱对照品10 mg，精密称定，置100 mL量瓶中，加无水乙醇溶解，稀释至刻度，摇匀，得质量浓度为0099 0 mg/mL的对照品贮备液。分别移取上述贮备液2.50、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00、7.00、8.00 mL，置10 mL量瓶中，加无水乙醇稀释并定容至刻度，摇匀，得质量浓度为24.8、34.6、39.6、44.6、495、59.4、69.3、79.2 μg/mL的盐酸小檗碱系列标准溶液。照紫外-可见分光光度法在最大吸收波长421nm[4]处测定吸光度。以盐酸小檗碱的质量浓度(ρ)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标进行线性回归，盐酸小檗碱的线性方程见表1。

　　2.2.3葛根素标准曲线的制备取葛根素对照品10 mg，精密称定，置50 mL量瓶中，加无水乙醇溶解，稀释至刻度，摇匀，得质量浓度为0.208 6 mg/mL的对照品贮备液。分别移取上述贮备液020、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、0.90 mL，置10 mL量瓶中，加水稀释并定容至刻度，摇匀，得质量浓度为4.17、6.26、8.34、10.4、12.5、14.6、167、18.8 μg/mL的葛根素系列标准溶液。照紫外-可见分光光度法在最大吸收波长250 nm[5]处测定吸光度。以葛根素的质量浓度(ρ)为横坐标，