研究复方癌痛平胶囊的提取工艺论文(2)
2014-08-22 01:08
导读：2.1.4 供试品溶液的制备 依照癌痛平胶囊方中醇提药味处方量，称取荜茇等药材160 g，共9份，按照表2进行正交实验，得到9份乙醇提取液，静置，取上清液，
2.1.4 供试品溶液的制备
依照癌痛平胶囊方中醇提药味处方量，称取荜茇等药材160 g，共9份，按照表2进行正交实验，得到9份乙醇提取液，静置，取上清液，离心15 min，转速12 000 r/min。吸取离心后的上清液1 ml，置于5 ml棕色容量瓶中，用流动相溶解稀释至刻度，作为供试品溶液。表2 醇提工艺正交设计表（略）
2.2 水提取工艺为了优化制备工艺，根据水提部分主要影响因素，确定实验因素和水平。
根据表3，选择L9（34）表正交实验。表3 水提工艺因素水平（略）
2.2.1 重楼总皂苷转移率的测定对照品溶液的制备
精密称取重楼皂苷Ⅰ，Ⅱ对照品，分别加甲醇制成每毫升各含0.2 mg的溶液，即得。
2.2.2 蚤休药材溶液的制备
称取单味蚤休药材50 g，加21倍量水，一次煎煮3 h，测体积，留样。量取离心过的药材水提液40 ml，用水饱和的正丁醇液萃取3次，30 ml/次，收集正丁醇液，蒸干，用95%乙醇定容于25 ml量瓶中。精密吸取0.2 ml，置具塞试管中，烘干，加入5%香草醛冰醋酸和高氯酸1 ml(1:4)，摇匀，密塞，85℃水浴20 min，冰浴5 min后，加入5 ml冰醋酸。放置110 min后，于465 nm下测定吸光度。
2.2.3 阴性溶液的制备
称取除蚤休以外的其他各味药各50 g，加21倍量的水，一次煎煮3 h，测体积，留样。量取离心过的阴性水提液40 ml，按药材溶液制备方法同法制得，测定吸光度。
2.2.4 供试品溶液的制备
依照癌痛平胶囊方中水提药味处方量，称取蚤休等药材200 g，共9份，按照表4进行正交实验，得到9份水提液，离心，静置，量取40 ml，按药材溶液制备方法同法制得，测定吸光度。表4 水提工艺正交设计（略）
3 结果
3.1 醇提工艺正交实验结果见表5，方差分析结果见表6。表5 醇提工艺正交实验数据及其计算分析结果（略）表6 醇提工艺方差分析结果（略）
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从表6的方差分析结果可知，A因素是显著性影响因素，B，C因素影响不是很明显，由表5的直观分析可以看出，K3a＞K2a＞K1a,故因素A选择水平3，即乙醇浓度为7
