探析不同品种葛根中葛根素及总黄酮的含量测定(2)
2015-03-04 01:11
导读：2.1.7 稳定性考察精密吸取对照品溶液10 μl，分别在0，1，2，4，8，12，24，48 h时进样，在 “2.1.1”项下色谱条件下测定峰面积，其RSD值为1.4%。表明葛根素在
2.1.7 稳定性考察精密吸取对照品溶液10 μl，分别在0，1，2，4，8，12，24，48 h时进样，在 “2.1.1”项下色谱条件下测定峰面积，其RSD值为1.4%。表明葛根素在室内正常条件下48 h内稳定，因此整个实验过程可以在常温不避光的条件下操作。
2.1.8 回收率考察精密称取已知葛根素含量的同一样品药材粉末5份，20 mg/份，精密称定后，每份加入浓度为0.204 mg/ml的对照品溶液2.5～3.3 ml，按“供试品溶液制备”项下操作，精密吸取10 μl，进样，计算回收率。结果见表1。
表1 加样回收率测定结果（略）
2.1.9 样品测定按“供试品溶液制备”项下操作，制备各样品溶液，精密吸取10μl，进样，在所选色谱条件下测定，外标两点法计算含量，结果见表2。
表2 样品中葛根素测定结果（略）
2.2 紫外分光光度法测定葛根中总黄酮含量
2.2.1 线性关系考察精密称取葛根素对照品5.1 mg，甲醇定容于25 ml量瓶。移取0.2，0.4，0.5，0.6，0.8 ml置于10 ml量瓶，水定容，为紫外测总黄酮用对照品溶液。
以溶液浓度为横坐标,吸收度为纵坐标，得线性方程：Y = 0.078X 0.015 2，r=0.999 8。表明总黄酮浓度在4.08～16.32 μg/ml范围时与吸收度线性关系良好。
图2 葛根素峰光谱扫描图谱（略）
2.2.2 供试品制备
方法1：分别称取柴葛、粉葛4.5 g，置于圆底烧瓶，乙醇回流提取3次，40 ml/次，时间均为1 h。合并3次滤液并浓缩置25 ml量瓶，乙醇定容。取1 ml用乙醇定容于100量瓶，再取1 ml上清液于10 ml量瓶，水定容，待测。以1 ml乙醇加水定容于10 ml量瓶中为空白对照。
