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固宫肠溶胶囊的制备及其质量控制论文(2)

2015-06-12 02:06 合并正丁醇提取液，用氨试液提取2次，每次20ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过已处理好的C18小柱（依次以5ml甲醇，5ml水预洗），以水3ml洗脱，弃去水液，再用80%甲醇溶液10ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解，并转移至5ml量瓶内，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
　　阴性对照溶液的制备：照处方比例自行制备不含黄芪的阴性对照样品，按供试品溶液制备方法制备。以上3种溶液按上述色谱条件进样，测定结果表明：阴性对照在黄芪甲苷峰相应的保留时间处无干扰［２］ 。

       2．4．3 线性关系考察
　　精密称取黄芪甲苷对照品加甲醇制成每1ml含黄芪甲苷0.82mg的溶液，该溶液用甲醇等比稀释，依次制成浓度分别为0.42，0.21，0.105，0.0525，0.0263，0.0131，0.0066mg/ml的溶液，用于线性关系的考察；分别吸取上述溶液各10ul，按上述色谱条件测定，结果表明，黄芪甲苷在0.066～8.2ug线性关系良好，回归方程Y=6、127×105X－0.1277×101，γ=0.9995。
        2.4.4 精密度试验
　　精密吸取上述对照品溶液10μl，重复进样5次，测定峰面积积分值，结果RSD为1.52%。
        2．4．5 重复性试验
　　精密吸取同一批样品5份，按相同方法制得供试品溶液，在相同色谱条件下进样测定，结果RSD为1.84%。
        2．4．6 回收率试验
　　精密吸取上述已知含量的样品2.5g，共6份，每份各精密加入一定量的对照品，按“供试品溶液的制备”项下处理并测定，得平均回收率为97.26%，RSD为1.39%。
        2．4．7  样品测定
　　按供试品溶液制备方法和色谱条件对3批样品进行了分析。 （科教论文网 lw.NsEac.com编辑整理）
        2．4．8  稳定性试验
　　取供试品溶液，分别于配制后0，1，2，4，6，8，12h依法测定，结果在12h内RSD=1.42%。
        3 讨论
        3．1 固宫肠溶胶囊是由黄芪等多味中药制成的复方制剂，黄芪是方中君药，黄芪甲苷为其特征性成分，黄芪甲苷含量的高低直接关系到本品的质量和疗效，本文的制备工艺和黄芪甲苷的含量测定方法简单，重现性好，能客观的反映固宫胶囊剂的内在质量。
        3．2 目前中药复方制剂中黄芪甲苷含量测定方法多采用薄层扫描法。本文采用HPLC法对固宫肠溶片中黄芪甲苷进行含量测定，前处理简单，分离度好，灵敏度高，对于控制固宫制剂的质量提供了一种较好的分析手段。

参考文献
［１］中国药典2000年版［S］. 二部，2000．附录31 .
［2］夏玉凤，杨勤，薜丽琼，等. 玉屏凤口服液的质量标准研究 . 中成药，2003，25（12）：967～970 .