固宫肠溶胶囊的制备及其质量控制论文

【摘要】 目的   研究固宫胶囊的制备和质量控制方法。方法   采用TLC法对处方中的黄芪进行了定性鉴别；用高效液相色谱法测定了黄芪甲苷的含量。 结果   定性鉴别分离度好，专属性强，含量测定黄芪甲苷的平均回收率为97.26%，RSD为1.39%。结论    本制备工艺合理可行，质量控制方法重现性好，能有效地控制该制剂的质量
【关键词】  固宫肠溶胶囊 制备 质量控制
 
        固宫胶囊方组源于古典方，经临床筛选加减化裁组合后，对妇人崩漏症有明显疗效。本制剂以天然中药材为原料，采用逆向水提醇沉工艺提取、分离、精制中药材；同时，运用现代制粒技术制备肠溶胶囊。该制剂吸收快，生物利用度高，无毒副作用，是治疗功能失调性子宫出血的中药新制剂。
        1  处方与制备
        1． 1 处方
　　黄芪200g，白术180g，山茱萸150g，白芍120g，煅龙骨200g，煅牡蛎200g，地榆炭150g，海螵 蛸120g，茜草90g。经制剂工艺制备后，使成1000粒肠溶胶囊。
        1． 2 制备
　　本工艺是采用水提醇沉法，以水为溶媒将上述处方中已粉碎成细粉的药材进行蒸汽回流，以100℃ 水提取2次，每次2小时。然后将提取液适当浓缩成每1ml相当于药材1～2g左右，再用75%乙 醇（约处方中生药总量的3倍）浸渍12h，恒温回流2h，滤过。将提取的液体浓缩成浸膏备用，稠膏采用真空喷雾干燥即成固宫全浸膏粉，然后加适量赋形剂制粒，干燥粉碎，加少量润滑剂充分混合均匀，填充O号胶囊，使成0.3g/粒。
        2  质量控制
        2．1 性状 （科教作文网http://zw.NSEaC.com编辑发布）
　　本品为胶囊，内容物呈深褐色，气香，味苦。
        2．2 鉴别
　　取本品内容物3g，用水饱和的正丁醇振摇萃取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次，每次30ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［１］试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—水（13：7：2）10℃ 以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃ 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光灯（365nm）下显相同颜色的荧光斑点。
        2． 3 检查
　　应符合胶囊剂项下有关的各项规定。
        2． 4 含量测定
　　以本方君药黄芪所含黄芪甲苷作为含量测定的指标。

        2．4．1 色谱条件
　　色谱柱：Inertsil ODS-3（250mm×4.6mm，5um），Zorbax ODS(250mm×4.6mm，5um)，乙腈 —水（1：2）为流动相；检测波长为200nm，流速1.0ml/min，理论塔板数按黄芪甲苷峰计算为4000。
        2．4．2 溶液的配制
　　对照品溶液的配制：精密称取黄芪甲苷对照品加甲醇溶液制成每1ml含0.082mg 的溶液。
　　供试品溶液的制备：精密称取本品内容物5g，置索氏提取器中，加甲醇60ml，加热回流提取至提取流无色，提取液回收甲醇并浓缩至干，残渣加水20ml，微热使溶解，先用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次20ml，