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大孔吸附树脂纯化复方川芎方乙醇提取液的研究(3)

2015-06-25 01:06

　　按上述吸附条件，取5根HPD100树脂柱，分别加入提取液后以2 BV·h-1的流速进行动态吸附，然后静态吸附过夜，次日用2 BV蒸馏水以4 BV·h-1的流速洗脱杂质，再分别用体积分数30%、40%、50%、60%、70%乙醇以4 BV·h-1的流速洗脱，用100 mL容量瓶收集各浓度乙醇洗脱液至刻度，摇匀，分别精密量取各浓度醇洗脱液1 mL定容至10 mL,测定阿魏酸的含量和转移率，结果见表3。表3 不同浓度洗脱剂的洗脱效果

　　结果表明，体积分数50%、60%、70%的乙醇均能将大部分阿魏酸洗脱下来。但体积分数50%乙醇洗脱液为淡黄色，体积分数60%、70%乙醇洗脱液则颜色较深，呈浅绿或绿色，说明随着乙醇浓度的增大，更多有色杂质随着阿魏酸一起被洗脱下来，洗脱液中阿魏酸纯度降低。因此，在转移率相差不大的情况下，选择体积分数50%乙醇作为洗脱剂。

　　2.8 体积分数50%乙醇用量的考察[3，4]

　　按上述吸附与洗脱条件，取提取液进行上样、吸附和洗脱，分段收集洗脱液，每个树脂体积(湿体积)收集1份，共收集10份，测定各流出液中阿魏酸的含量，绘制洗脱曲线。结果见图2。

　　由图2 可见，第8份洗脱液中阿魏酸的含量已明显降低，可认为基本洗脱完全。出于节约洗脱溶剂及时间方面考虑，洗脱剂用量确定为7倍量树脂体积。

　　2.9 验证试验

　　按优选的最佳纯化工艺，即复方川芎方提取液质量浓度为100 mg·mL-1(相当于原生药),上样量为7 倍树脂体积(湿体积)的复方川芎方乙醇提取液，先以2 BV蒸馏水除去杂质，再以7 BV体积分数50%乙醇洗脱，收集体积分数50%乙醇洗脱部分。平行制备3份，测定洗脱液中阿魏酸含量和转移率。结果见表4。结果表明，优选得到的工艺条件能较好地纯化复方川芎方乙醇提取液，重现性好。表4 验证试验结果

　　3 讨论

　　根据文献[5～7]报道及阿魏酸的弱极性，本实验选用了不同种类大孔吸附树脂进行纯化工艺研究，结果显示HPD100型大孔吸附树脂对阿魏酸的吸附量、解吸率、纯化程度都优于其它2种类型的树脂，故选择HPD100型大孔吸附树脂精制复方川芎方乙醇提取液。

　　本次实验仅对树脂种类、树脂药材比、洗脱液种类和浓度、洗脱液用量等因素进行了考察，尚未考察洗脱液PH值和洗脱速率对纯化效果的影响，对于目标成分的转移率数据、提取液的量增大后的纯化效果等，尚有待进一步研究。

【参考文献】

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