引言 苯酚为原生质毒,属高毒物质,水中苯酚含
2013-07-16 01:12
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引言 苯酚为原生质毒,属高毒物质,水中苯
引言
苯酚为原生质毒,属高毒物质,水中苯酚含量是环保、卫生部门重要监测项目[1]。含酚废水不经处理排放,会对人类、鱼类以及农作物带来严重危害[2]。苯酚及其衍生物作为消毒剂、防腐剂及粘合剂等的合成原料,在生态环境有大量分布[3],研究其测定方法有实际意义。在众多酚类污染物中,最主要的就是苯酚。对于环境水体中苯酚的测定,比色法、溴量法常用于含量较高浓度,萃取比色法和色谱法[4]用于微量测定,检测限可达n μg/L,目前水质标准中的测定方法是4-氨基氨替比林萃取比色法[5]。由于微乳液具有很好的增敏增溶性[6-8],在一些分析领域已有研究应用,但在催化动力学光度法分析中尚未见报道。我们将微乳液应用于痕量苯酚的催化动力学光度法测定以提高测定的灵敏度,并对此进行了详细的实验研究。
本文采用催化动力学光度法,基于磷酸-磷酸二氢钾缓冲介质中,痕量苯酚对4-AAP 与铁氰化钾的反应有催化作用,且微乳液能增敏4-AAP 与铁氰化钾的反应,建立一种测定苯酚的催化动力学新方法。该方法简单、快速,适用于工业废水中苯酚的测定。
1 实验部分
1.1 微乳液的制备
本实验参照Shan 法,将表面活性剂、助表面活性剂、油按一定比例混合均匀,然后向里面滴加蒸馏水,体系在瞬间变为无色、透明的热力学稳定体系。所用表面活性剂为乳化剂OP,助表面活性剂为异戊醇,油为甲苯。
具体做法如下:用移液管分别准确移取1.5ml 乳化剂OP,1.0ml 异戊醇,1.0ml 甲苯,于已用蒸馏水洗净并放入干燥箱中烘干的200ml 烧杯中,混合均匀,在烧杯中放入磁子,然后放在电磁加热搅拌器中搅拌,边搅拌边用滴管滴加蒸馏水,在这过程中出现的现象为首先出现白色浑浊,随着蒸馏水的滴加,白色浑浊消失,有蓝色带荧光的无色、透明溶液生成,就制成了水包油型的微乳液。
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1.2 实验方法
在两支 25ml 具塞比色管,分别加入0.15ml 铁氰化钾标准溶液(浅黄色),2.5ml 磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液,1.0ml 中性微乳液,其中一支加入5.0ml 的苯酚标准溶液(吸光度为A);另一支不加催化剂(吸光度为A0)。然后各加入2.5ml 4-AAP 标准溶液(黄色),混合后溶液变为紫红色,用蒸馏水分别稀释至25ml 刻度处,混合均匀,颜色稍微变淡,在50℃恒温水浴中加热3min 取出,颜色变为棕黄色,冷水流中冷却,颜色变为加深的棕黄色。以蒸馏水为参比,用1cm 比色皿在波长520nm 处分别测定催化和非催化体系的吸光度A 和A0,并计算ΔA= A-A0 值。
2 结果与讨论
2.1 吸收曲线与最大吸收波长
按照上述测定的实验方法,其它条件不变,只改变波长,在470-580nm 处进行测定实验。实验结果如所示。
催化体系和非催化体系的吸收曲线见。从可知,中性微乳液的加入对4-AAP有增敏作用(如曲线c 所示),吸光度增加,从而使其颜色加深,苯酚的加入使反应速度加快(曲线b),苯酚起催化作用。实验结果表明,三种体系的最大吸收波长均为520nm,故选择520nm 作为最大测定波长。
2.2 中性微乳液用量的选择
按照上述测定的实验方法,其它条件不变,只改变微乳液用量,进行测定实验。实验结果如所示。
按实验方法,改变微乳液的用量,考察微乳液的用量对反应的影响。结果表明,吸光度随着微乳液的用量的增加出现先增加后减少的曲线走势。从图中曲线可以看出,在微乳液的用量为1ml 左右时,吸光度达到最大;而再增加微乳液的用量,则会出现曲线下降,即吸光度减小。微乳液的用量为1ml 时吸光度最大,所以其效果最好,因此选择微乳液的用量为1ml。
中国大学排名 2.3 4-AAP 标准溶液用量的选择
按照上述测定的实验方法,其它条件不变,只改变4-AAP 用量,进行测定实验。实验结果如下所示: