喉疾灵口含片质量标准研究论文(2)

　　取本品6片，研细，称取2.4 g，加甲醇10 mL，超声处理10 min，滤过，滤液浓缩至2 mL，作为供试品溶液。取人工牛黄对照药材，加甲醇使溶解，制成每1 mL含10 mg的溶液，作为对照药材溶液。另按处方工艺制备缺人工牛黄的阴性样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。按《中国药典》2005年版一部附录ⅥB 薄层色谱法试验，精密吸取上述3种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(体积比9∶5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%(体积分数)硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照则未见相应斑点。见图1。

　　2.2了哥王TLC鉴别

　　取“2.1”项下供试品溶液作为供试品溶液。分别取了哥王原药材、了哥王对照药材各0.5 g，同供试品溶液制备方法制备了哥王原药材及对照药材溶液。另按处方工艺制备缺了哥王的阴性样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。按《中国药典》2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，精密吸取上述4种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯-甲酸(体积比6∶5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材、原药材色谱相应的位置上，显蓝色荧光斑点。阴性对照则未见相应斑点。见图2。[PSd171;S*2〗1.人工牛黄对照药材; 2～4.供试品; 5.阴性对照图1人工牛黄TLC图Figure 1TLC chromatogram of Calculus Bovis Artifactus[PSd172;S*2〗1.了哥王对照药材; 2.了哥王原药材; 3～5.供试品;6.阴性对照图2了哥王TLC图Figure 2TLC chromatogram of Indian Stringbush Root

　　2.3诃子TLC鉴别

　　取“2.1”项下供试品溶液作为供试品溶液。取诃子肉原药材0.5 g，同供试品溶液制备方法制备原药材溶液。取没食子酸对照品适量，加乙醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液，作为对照品溶液。另按处方工艺制备缺诃子肉的阴性样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。按《中国药典》2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，精密吸取上述4种溶液各3 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(体积比7∶5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%(质量浓度)三氯化铁乙醇溶液，置可见光下检视。供试品色谱中，在与对照品、原药材相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品则无相应斑点。见图3。[PSd173〗1.没食子酸对照品;2.诃子原药材;3～5.供试品;6.阴性对照图3诃子TLC图Figure 3TLC chromatogram of Medicine Terminalia Fruit

　　2.4冰片TLC鉴别

　　取本品10片，研细，过100目筛，称取粉末3 g，用无水乙醚振摇洗涤5次，每次20 mL，弃去乙醚液，残渣挥干乙醚，加甲醇20 mL超声处理10 min，滤过，滤液蒸干，用乙酸乙酯20 mL超声溶解，滤过，滤液蒸干，加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。取冰片对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。另按处方工艺制备缺冰片的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。按《中国药典》2005年版一部附录ⅥB 薄层色谱法试验，精密吸取上述3种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯(体积比10∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%(质量浓度)磷钼酸无水乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰，置可见光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照未见对应斑点。见图4。[PSd174;S*2〗1.冰片对照品; 2～4.供试品; 5.阴性对照　　图4冰片TLC图Figure 4TLC chromatogram of Borneol

　　2.5桔梗TLC鉴别

　　取本品10片，研细，称取5 g，加7%(体积分数)硫酸乙醇-水(体积比1∶3)混合液20 mL，加热回流提取3 h，放冷，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20 mL，合并三氯甲烷液，加水30 mL洗涤，弃去洗涤液，三氯甲烷液用无水Na2SO4脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。取桔梗对照药材1.5 g，同法制备对照药材溶液。另按处方工艺制备缺桔梗的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。按《中国药典》2005年版一部附录ⅥB 薄层色谱法试验，精密吸取上述3种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰乙酸-水(体积比1.5∶1.5∶1∶1)上层液为展开剂，饱和30 min，展开，取出，晾干，喷以10%(体积分数)硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰，置可见光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的的斑点。阴性样品则未见相应斑点。结果见图5。[PSd175;S*2〗1.桔梗对照药材; 2～4.供试品; 5.阴性对照图5桔梗TLC图Figure 5TLC chromatogram of Balloonflower Root

　　3含量测定