喉疾灵口含片质量标准研究论文(4)

　　3.6.4重复性试验取同一批样品(20070501)按“3.3”项下方法制备供试品溶液，平行操作6份，按“3.1”项下色谱条件，测定峰面积并计算含量。结果苦参碱平均质量分数为0.576 4 mg·g-1，RSD为1.31%，表明重复性良好。

　　3.6.5加样回收率试验取已知含量的同一批号(20070501)喉疾灵口含片(约相当于苦参碱0.574 0 mg·g-1)适量，研细，取6份，每份约1 g，精密称定，分别置25 mL量瓶中，再分别加入苦参碱质量分数为1.022 mg·mL-1对照品溶液(精密称取苦参碱对照品5.11 mg，置5 mL量瓶中，加水使完全溶解并定容至刻度)0.5 mL，按“3.3”项下方法制备供试品溶液，按“3.1”项下色谱条件测定，计算苦参碱回收率，见表1。

　　3.7样品含量测定

　　取3批中试样品(20070501、20070502、20070503)，分别按照“3.3”项下方法制备供试品溶液，每批平行操作3份。分别精密吸取各供试品溶液10 μL，注入高效液相色谱仪，按“3.1”项下条件测定，计算苦参碱含量。结果3批中试样品中苦参碱含量分别为0.357 4、0.420 7、0.383 6 mg·片-1。

　　4讨论

　　4.1定性鉴别中药材的选择

　　在原喉疾灵胶囊(国家部颁标准，标准编号：WS3—B—1039—91)和喉疾灵片(部颁标准，标准编号：WS3—B—2797—97)质量标准基础上结合《中国药典》2005年版一部中相关药材标准，对喉疾灵口含片进行了系统研究，旨在提高其质量标准。本研究用无毒或低毒溶剂替换毒性较大的溶剂，如用二氯甲烷替换三氯甲烷等，可提高试验安全性。方中人工牛黄、了哥王、冰片、桔梗、诃子的TLC鉴别均具有明显的特征斑点，且阴性未见干扰;而连翘、天花粉、猪牙皂、板蓝根等药材虽具相应的鉴别特征，但重现性均较差，故暂未列入质量标准，拟在下一步试验中进行研究。山豆根药材虽也有专属鉴别特征，但其所含特征性成分苦参碱已列入定量检测项中，故不选作定性鉴别。表1加样回收率试验结果

　　4.2含量测定指标的确定

　　方中山豆根为主药，具有清热解毒、利咽散肿作用[2]，苦参碱、氧化苦参碱为其主要有效成分。本方中山豆根采用水提工艺，氧化苦参碱经水煎煮后转化为苦参碱[6-7]，故本文只选择了苦参碱作为喉疾灵口含片质量控制的指标成分进行定量研究。

　　4.3色谱条件的选择

　　对乙腈-水、乙腈-0.2%(体积分数)磷酸水、04%(体积分数)三乙胺乙腈-水和0.4%(体积分数)三乙胺乙腈-0.2%(体积分数)磷酸水等流动相及其不同配比进行了比较，结果以0.4%(体积分数)三乙胺乙腈-0.2%(体积分数)磷酸水溶液(体积比7∶93)进行洗脱的分析效果较优，分析时间短、分离度较高、基线较平稳，适用于该制剂的含量分析。

　　本文所建立的人工牛黄、了哥王、冰片、桔梗、诃子TLC法均具有良好的专属性和重现性，可用于喉疾灵口含片的药材定性鉴别;所建立的含量测定方法具有良好的精密度、准确性和重复性，专属性好，测定快速，可用于喉疾灵口含片中苦参碱的含量测定。

【参考文献】 （科教作文网http://zw.ΝsΕAc.com发布）