高效液相色谱法测定清肝胶囊中龙胆苦苷的实验(2)
2015-06-13 01:21
导读：取清肝胶囊样品5份，精密称量，分别加入一定量的龙胆苦苷对照品，照含量测定项下的方法分别测定含量，计算回收率。 3.3 精密度实验 3.3.1 样品测定精
取清肝胶囊样品5份，精密称量，分别加入一定量的龙胆苦苷对照品，照含量测定项下的方法分别测定含量，计算回收率。
3.3 精密度实验
3.3.1 样品测定精密度实验取清肝胶囊样品 6份，每份5g，照含量测定项下的方法试验，分别测定含量。
3.3.2 薄层层析精密度试验取清肝胶囊样品5g，照含量测定项下的方法试验，在6块薄层板上点样［２］，每块板上点2个点，测定含量。
3.4 紫外光谱试验
取清肝胶囊与空白龙胆制剂各5g，分别照含量测定项下的方法制备供试品溶液，照分光光度法试验，在200～350nm间进行重叠扫描。结果表明，在270nm处，制剂中其它原料几乎不影响龙胆苦苷的测定。
3.5 标准曲线的制备
取龙胆苦苷对照品约400mg，照含量测定项下的方法绘制标准曲线。回归方程为Conc=17﹒856A-0.0275，r=0.9995，曲线通过原点，线性相关较好。
4 讨论
采用高效液相色谱法测定清肝胶囊中的龙胆苦苷的含量，样品的预处理是关键。在工艺上采用连续回流提取方法提取龙胆苦苷［３］，至提取液近无色时，可提尽龙胆苦苷。其残渣经薄层层析检验，无龙胆苦苷斑点。提取液浓缩后加入水，龙胆苦苷转溶于水中，过滤，可除去提取中带来的脂溶性杂质；水溶液经氧化铝层析柱，甲醇洗脱，大部分色素等杂质被吸附［４］，而龙胆苦苷被洗脱下来。柱层析洗脱过程中，采用100ml甲醇洗脱，龙胆苦苷几乎全部洗下来。
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采用薄层层析方法，用硅胶GF254板分离，荧光熄灭法定位，龙胆苦苷斑点清晰，有利于刮板。
通过试验证实，采用高效液相色谱法测定清肝胶囊中的龙胆苦苷，方法准确、稳定、可靠。
参考文献
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［2］吕武清，龙新华﹒中成药中的药材薄层色谱鉴别［Ｍ］北京：人民卫生出版社，1997，178-179
［3］庄越，曹宝成，萧瑞祥﹒实用药物制剂技术［Ｍ］北京：人民卫生出版社，1999 ，110-114
［4］王如治﹒
药剂学［Ｍ］北京人民卫生出版社，1997，120﹒
