九味黄柴分散片的制备及质量控制论文(2)
2015-06-13 01:21
导读：加甲醇溶解并稀释至5mL量瓶中至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 3.4.3 供试品溶液的制备 ： 取本品研匀的内容物约2g，精密称定．加水饱和的正了醇溶液
加甲醇溶解并稀释至5mL量瓶中至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
3.4.3 供试品溶液的制备 ： 取本品研匀的内容物约2g，精密称定．加水饱和的正了醇溶液(40，20，20，10mL)超声20min提取，离心20min? 次-1(5000r ? min-1)，分并上清液，水浴上蒸干，残渣加1％氢氧化钠溶液10mL分次溶解，移至D101大孔吸附树脂100mL洗脱，弃去，再用正丁醇饱和的水洗至中性，后用30％乙醇50mL洗脱，弃去，继用70％乙醇100mL洗脱，收集洗脱液，水浴上蒸干，加甲醇溶液定容至ImL，作为供试品溶液。
3.4.4 线性关系 ： 精密吸取对照品溶液2．0，4．0，6．0，8．0，10．0 μl 点于同一硅胶H高效薄层板上，在上述展开条件下展开，显色，于105℃烘5-8min，取出，用同样大小的玻璃板覆盖，胶布固定，放冷，在上述扫描条件下测定，以扫描面积为纵坐标，点样量为横坐标，绘制标准曲线，得黄芪甲苷的回归方程为：Y=6819.52+11072.31x， r =0.9981
3.4.5 精密度及稳定性试验：在同一硅胶H薄层板上，点5个相同浓度的标准品溶液，在上述展开条件下展开，显色，在上述扫描条件下扫描测定，结果黄芪甲苷x=29786.315，RSD=0.93％，每隔15min测定一次，结果1．5h内基本稳定。
3.4.6 回收率试验 ： 取已测定含量的供试品5份，加入黄芪甲苷对照品，依法提取，展开、显色、扫描测定，计算结果，黄芪甲苷的平均回收率为97.85%，RSD=0.72%。
3.4.7 样品测定 ： 精密吸取对照品溶液2.0ul供试品溶液点于同一硅胶H薄层板上，依法展开，显色，扫描测定结果，黄芪甲苷含量(mg／片)分别为0.132、0.125、0.146、0.131、0.140，其RSD分别为0.88%、0.97%、1.01%、0.90%、0.92%。
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4 讨论
根据文献﹝［３］中有关黄芪甲苷在复方制剂中的扫描波长同时将层析显色后的薄层板，置薄层扫描仪中，对黄芪甲苷对照品斑点，在可见光区(170nm～700nm)进行光谱扫描，以及在选定的波长入=520nm处再进行扫描。结果两者均在520nm波长处有最大吸收，故选用520nm作为测定波长。双波长薄层扫描法测定其有效成份，分离较好，方法重视性好，精密度高。
参考文献
［１］中华人民共和国药典2005年一部［Ｓ］北京：
化学工业出版社，2005：附录ID.
［2］杨风梅.九味心脑康胶囊中黄芪甲苷和人参皂Rg1的定量分析［Ｊ］。中成药，2003，24（3）：186.
［3］王宝琴，中成药质量标准与标准物质研究［Ｍ］.北京：中国医药科技出版社。1994.169.
