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藤黄酸HP-β-CD包合物冻干粉针的质量标准初步研究(2)

2015-06-15 01:06
        色谱柱：HypersilODSC18色谱柱（4.6mm×250mm，25 μm)；
        流动相：甲醇-0.1%H3PO4(9∶1)；检测波长365 nm；流速1.0 mL·min-1；进样        体积20 μL；柱温为室温。甘露糖衍生物峰理论塔板数计算不低于50000。 
        2.4.3藤黄酸成盐的标准曲线
        配制2ml10％、20％、30％的HP－β－CD溶液，再配制15％的L－精氨酸溶液，使每毫升中含有30mg的藤黄酸，配制成盐。在50～60℃条件下反应8小时[3]，在反应过程中缓缓加入上述盐溶液1ml，反应结束将反应液稀释100倍。

     2.4.2.4.4黄酸的含量测定
分别取3批号的冻干粉各五份，再用甲醇溶解并稀释成合适的浓度超声3次，每次20分钟[4]，进样分析。
        2.4.5精密度试验  取一批片剂样品用甲醇稀释并超声后连续进样6次，结果RSD=0.65%。
        2.4.6 重现性试验  对同一批片剂样品按2.4.4中的方法重复平行测定5次，RSD=0.91%。
        2.4.7 回收率  取样品两份，一份用甲醇稀释并超声3次后定量加入藤黄酸对照品后测定含量，另一份不加对照品测定含量，计算回收率。结果回收率分别为100.67%和98.34%，RSD分别为2.74%和3.22%(n=5)。
        2.5冻干粉用生理盐水稀释后藤黄酸体外释放的规律研究
        配置质量分数为10%、15%、20%、25%、30%的HP-β-CD的水溶液，分别滴加藤黄酸盐溶液各1毫升（含藤黄酸30毫克），温度控制在50℃～60℃下反应8小时,反应液用生理盐水稀释成200ml之后，在一个半小时内连续进样7针，HPLC分析结果。 （科教范文网 fw.nseac.com编辑发布）
        第1针进样基本反映出反应的包合率，当HP-β-CD的质量分数大于20%时，包合率达到90%以上，在一个半小时内从HP-β-CD中释放出来的藤黄酸的量不超过25%,并且HP-β-CD的质量分数越大释放得越少。以体外释放情况作为对包合工艺的评价标准，最终确定了包合的优化工艺条件为：HP-β-CD的质量分数为30%，温度50℃～60℃，反应时间8小时。
        3结果与讨论
        HP－β－CD对藤黄酸有增溶作用，通过分析当HP－β－CD的浓度在0～16％时，藤黄酸溶解度与HP－β－CD的质量分数成正比，当HP－β－CD的浓度在大于16％时，对藤黄酸的增溶作用增加不明显。
        优化的包合工艺的冻干粉在一个半小时内从HP-β-CD中释放出来的藤黄酸的量不超过20%，基本达到试验设计的目的。
        本实验建立的含量测定方法精密度高、重现性好。
参 考 文 献
[1] 于大海,高坤,孙英华,等.那格列奈-2-羟丙基-β-环糊精包合物的制备及其理化性质[J].沈阳药科大学学报,2007,24(8):465-469.
[2] 殷殿书,蒋建兰.紫杉醇透明质酸注射用冻干制剂的研究[J].中国药学杂志,2004,39(11):839-841.
[3] 张慧颖,李学明,陈国广,等.灯盏化素包和物冻干粉针剂的制备及安全性初步研究[J].中国药学杂志,2007,42(6):457-460.
[4] 罗 兰,孙殿甲,苗爱东.甲苯咪唑-β-环糊精包合物质量标准的研究[J].新疆医科大学学报,2001,24(1) :66-67.