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正交试验法优选和丹舒胶囊提取工艺论(2)

2015-06-26 01:04
导读:对正交试验结果进行极差和方差分析,结果见表2、表3。表2 水煎煮组正交试验结果注:综合评分=(出膏率/最大出膏率)1000.4+(黄芪甲苷含量/黄芪甲苷最高含

  对正交试验结果进行极差和方差分析,结果见表2、表3。表2 水煎煮组正交试验结果注:综合评分=(出膏率/最大出膏率)×100×0.4+(黄芪甲苷含量/黄芪甲苷最高含量)00×0.6表3 水提工艺方差分析表注:F0.05(2,2)=19.000

  由表2可知,3个因素的极差大小顺序为A>C>B,提取次数对提取工艺的影响最大,其次为加水量,提取时间影响最小。由表3可知,因素A对本复方的提取有显著性影响,因素B、C无显著性影响。故最佳工艺为A3B1C1,即用8倍量水,提取3次,每次1.5 h。按优选的最佳工艺提取3批样品进行验证实验,可知,3批样品出膏率分别为22.14%、21.09%、22.47%,黄芪甲苷含量分别为1.91、1.85、1.89 mg·g-1,验证结果表明工艺基本稳定可行。

  2.5 醇提组正交试验设计

  根据文献和预实验结果[4],采用正交试验设计,对乙醇浓度(A)、醇用量(B)、提取时间(C)3个试验因素,每个因素3个水平进行优选,并以浸膏得率和丹参酮ⅡA含量作为考察指标进行试验。因素水平表见表4。

  2.6 丹参酮ⅡA含量测定

  2.6.1 色谱条件 色谱柱为Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇菜(体积比82∶18);检测波长为270 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30 ℃。理论塔板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于3 000。

  2.6.2 对照品贮备液的制备 精确称取丹参酮ⅡA 5.12 mg,置5 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,丹参酮ⅡA的质量浓度为1.024 mg·mL-1。表4 醇提组的因素水平表

  2.6.3 线性关系考察 精密吸取对照品储备液0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.0 mL置10 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取各对照品液10 μL进样,按“2.6.1”项下色谱条件测定峰面积,以对照品的进样量(μg)为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y)进行回归分析,得丹参酮ⅡA回归方程为Y=473217 X+9122(r=0.999 9),线性范围为0.102 4~1.024 μg。

  2.6.4 样品溶液的测定 用L9(34 )正交表安排试验,称取处方量的药材,按设定方案进行回流,收集回流提取液,定容至200 mL,精密量取50 mL,置已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,于105 ℃干燥3 h,置干燥器中冷却0.5 h,迅速称量。精密称定,精密加入流动相50 mL,称定重量,避光超声处理30 min,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,用0.45 μm微孔滤膜滤过。精密量取续滤液1 mL,用甲醇定容于100 mL容量瓶中,即得。分别精密吸取对照品、供试品溶液10 μL,注入液相色谱仪,按“2.6.1”项下色谱条件测定。

  2.7 醇提组最佳工艺确定 正交试验结果见表5,方差分析结果见表6。

  由表5可见,3个因素的极差大小顺序为C>A>B,提取时间对提取工艺的影响最大,醇浓度次之,醇用量影响最小。由表6可见,提取时间对提取效果有显著性影响,醇浓度、醇用量无显著性影响。考虑生产成本,确定A1B1C3为最佳工艺,即用6倍量60%乙醇溶液,提取2次,提取时间分别为2.0、1.5 h。按优选的最佳工艺提取3批样品进行验证实验可知,3批样品出膏率分别为20.24%、20.32%、19.97%,丹参酮 Ⅱ A含量分别为0.941、0.937、0.931 mg·g-1,验证结果表明工艺基本稳定可行。表5 醇提组正交试验结果注:综合评分=(浸膏得率/最大浸膏得率)×100×0.4+(丹参酮ⅡA含量/丹参酮ⅡA最高含量)×100×0.6 表6 醇提工艺方差分析表

  3 讨论

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