甘草水制广地龙饮片质量标准研究论文(3)

　　2.7.2 精密度试验 取同一对照品溶液,重复进样6次,每次10 μL,根据峰面积计算含量，次黄嘌呤和肌苷的RSD分别为1.53%、1.80%,结果表明本方法精密度良好。

　　2.7.3 稳定性试验 按“2.6.3”项下方法制得供试品溶液,按“2.6.1”项下方法于0、2、4、6、8、12 h分别进样10 μL,根据峰面积计算含量，次黄嘌呤和肌苷的RSD依次分别为1.70%、1.80%,表明溶液在12 h内稳定性良好。

　　2.7.4 重复性试验 按“2.6.3”项下方法分别制得供试品溶液6份,按“2.6.1”项下方法进行测定,根据峰面积计算含量,次黄嘌呤和肌苷的RSD分别为1.5%和2.6%，表明本方法重复性良好。

　　2.7.5 加样回收率试验 取已知含量的广地龙粉末约1g,精密称定,共9份，分别精密加入次黄嘌呤和肌苷对照品溶液(次黄嘌呤质量浓度为0.100 2 mg·mL-1，肌苷质量浓度为2.003 μg·mL-1)适量,按“2.6.3”项下方法制备,依法测定。计算得到次黄嘌呤的平均回收率为96.8%，RSD值为1.78%(n=9);肌苷的平均回收率为103.2%，RSD值为1.43%(n=9)。结果见表2。表2 次黄嘌呤和肌苷加样回收率测定结果

　　2.8 样品测定 取甘草水制广地龙饮片5批，按“2.6.3”项下方法制备供试品溶液，按 “2.6.1”项下条件测定样品中次黄嘌呤和肌苷的含量，结果见表3。5批样品次黄嘌呤的平均含量为0.0069%，肌苷的平均含量为0.4516%。结合不同批次药材质量存在差异进行考虑，暂定按干燥品计算，甘草水制广地龙中次黄嘌呤含量不得少于0.006%，肌苷含量不得少于0.40%。表3 甘草水制广地龙饮片中次黄嘌呤和肌苷的含量

　　3 讨论

　　肌苷在稀酸中易水解产生次黄嘌呤和D埠颂牵为考察炮制对次黄嘌呤和肌苷成分的影响，探讨其转化机制，故同时选用两者作为含量测定指标。在本试验色谱条件下，上述2种成分可得到有效分离。经方法学考察，本方法的重复性、稳定性、精密度、加样回收率试验均符合有关规定，为广地龙质量标准化提供了依据。

　　建议甘草水制广地龙饮片的质量标准为：水分含量≤5.0%，总灰分含量≤10.0%，酸不溶性灰分含量≤5.0%，水溶性浸出物浓度≥20.0%，乙醇浸提物浓度≥8.0%,次黄嘌呤含量≥0.006%，肌苷含量≥0.40%。

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