1 引言 多金属氧酸盐(简称多酸)，因其结构的复杂(3)
2013-05-06 01:56
导读：化合物2 的结构中最有趣的是所有的[BW12O40]5-阴离子与咪唑分子中氮原子通过氢键作用在a 轴方向上构成一个1D 超分子链（O14···N4 2.939, O8···N2 2.846 ?）（
化合物2 的结构中最有趣的是所有的[BW12O40]5-阴离子与咪唑分子中氮原子通过氢键作用在a 轴方向上构成一个1D 超分子链（O14···N4 2.939, O8···N2 2.846 ?）（图3a）。然后，相邻的1D 链进一步连接通过边对面的π–π 作用产生2D 的超分子层（图3b），其距离为3.7 ?。最后，这些2D 的层利用咪唑分子之间的π–π 作用堆积成3D 的超分子结构（图4）。
显而易见，氢键作用与π–π 堆积作用在形成3D 超分子骨架中起到了相当重要的作用。
4. 表征
4.1 红外光谱化
合物1 与化合物2 的红外光谱相似。化合物1 的红外光谱在989, 944, 893, 789 , 753 cm-1的特征峰归属为[BW11O39H]8-中的B–Oc, W–Ot, W–Oc 和W–Ob 的特征峰。在3136, 2984,2850, 1582, 1429 和 1175 cm-1 位置为咪唑分子的特征峰。化合物2 在999, 959, 914 , 822 cm-1处的峰归属为[BW12O40]5-阴离子中B–Oc, W–Ot, W–Oc 和W–Ob 的特征峰，3122-1177cm-1处认为是咪唑分子的特征峰。
4.2 热重分析
化合物 1 的热重曲线在45-700℃范围内存在两步连续失重过程，总失重16.1%，与计算值16.5%相符。在45-210℃范围内失重3.7%，被认为是水分子的失去，计算值为3.9%。
在240-700℃范围内失重12.4%，是有机分子的分解，计算值为12.6%。
化合物2 的热重曲线表明是一步失重，总失重19.6%，与计算值19.3%相符。在43-190℃之间是结晶水的失去（计算值1.0%），220-700℃之间失重18.5%为有机分子的分解（计算值18.3%）。
4.3 荧光光谱
化合物 2 在室温下的荧光光谱如图5 所示，化合物2 的最大发射波长在449nm（λex=387nm）。咪唑配体的最大发射波长在396nm。化合物2 在449nm 处的最大发射波长可被指认为是配体与金属之间的电荷转移（LMCT）[12]。
（转载自中国科教评价网http://www.nseac.com） 5. 结论
综上所述，我们利用单缺位的Keggin 型多酸为前驱体，咪唑分子作为有机配体构筑了两个新颖结构的杂化化合物。化合物1 是第一例含有钨硼酸盐和过渡金属阳离子的1D 化合物。当我们用Zn2+代替Mn2+，我们得到了具有3D 超分子结构的化合物2，两种化合物的不同结构是由不同的金属离子半径和不同的配位方式所引起的，另外，化合物2 的发光性质使其可以作为潜在的发光材料。
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